2013-06-08
2013年5月29日，迪馬科技發布了使用Platisil ODS C18液相色譜柱開發的《迪馬“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測解決方案》。迪馬科技應用實驗室在該方法基礎上，對市面上銷售的魚丸、火腿腸等含淀粉食品建立了魚丸、火腿腸等復雜基質中順丁烯二酸的SPE檢測方法。
方法優勢
采用固相萃取凈化，對復雜樣品基質如魚丸、火腿腸中順丁烯二酸進行凈化，達到除油、除蛋白等雜質的目的，同時提高檢測靈敏度，回收率滿足檢測要求，批次重現性良好。
樣品前處理
魚丸、火腿腸等含淀粉類食品
?(1) 取
(2) 下層殘渣依次用10 mL、10 mL提取液重復提取兩次，合并三次提取液，待凈化。
*提取液：2%甲酸水溶液
SPE柱凈化——順丁烯二酸檢測專用柱（Cat.#65814）
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(1)活??? 化： |
依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液棄去； |
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(2)上??? 樣： |
將待凈化液加入小柱，流出液棄去； |
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(3)淋??? 洗： |
依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液棄去； |
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(4)洗??? 脫： |
加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液； |
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(5)重新溶解： |
將洗脫液在 |
?
分析條件
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色譜柱： |
Platisil ODS，250 x |
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流? 速： |
1.0 mL/min |
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檢測器： |
UV 214 nm |
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柱? 溫： |
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進樣量： |
20 μL |
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流動相： |
A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2 |
添加回收結果
含淀粉食品中順丁烯二酸添加回收結果
?
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目標物 |
樣品基質 |
添加水平（mg/kg） |
回收率（%） |
|
順丁烯二酸 |
火腿腸 |
5.0 |
87.11 |
|
魚丸 |
5.0 |
87.55 |
?
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??????????????? 圖2 火腿腸中順丁烯二酸（添加水平為 5 mg/kg）色譜圖
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????????????????????? 圖3 火腿腸中順丁烯二酸（空白）色譜圖
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?????????????? 圖4 魚丸中順丁烯二酸（添加水平為 5 mg/kg）色譜圖
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????????????????????圖5 魚丸中順丁烯二酸（空白）色譜圖
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注：淀粉中順丁烯二酸的檢測同樣可使用上述方法，經過固相萃取凈化后，可提高方法檢出限。
魚丸等復雜基質中順丁烯二酸的檢測SPE解決方案相關產品信息：
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