超高效液相色譜法檢測奶粉中香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素解決方案

2013-10-08

香蘭素是一種合成香精，大劑量食用可導致頭痛、惡心、嘔吐、呼吸困難，甚至損傷肝、腎。根據GB2760-2011《食品安全國家標準?食品添加劑使用規定》要求，凡使用范圍涵蓋0至6個月嬰幼兒配方食品，不得添加任何食用香料。

方法優勢

由于奶粉基質比較復雜，所以需要在前處理過程對目標物凈化、富集。迪馬科技開發的奶粉中香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素檢測方法，使用ProElut PXA進行樣品前處理凈化，有效去除蛋白質等干擾物質，凈化效果優異；超高效液相色譜柱Endeavorsil C18進行色譜分析，可實現香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素的快速完全分離，結果準確可靠。

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1??適用范圍

本方案適用于奶粉中香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素的檢測。

2??標準品配制

(1)???標準儲備溶液：準確稱取香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素標準品，分別用乙腈配制成1.0 mg/mL的單標儲備液；

(2)???混合標準溶液：?吸取一定體積的單標儲備液用50%乙腈水溶液配制成0.1 mg/mL的混合中間液。

3??樣品準備

取1.0 g奶粉于25 mL離心管中，加入20 mL水混勻，振搖5 min，8000 rpm下離心2 min；

4??SPE柱凈化-- ProElut PXA 150 mg/6 mL(Cat.#：68304)

(1)???活????化：	依次向柱中加入6 mL甲醇和6 mL?水，流出液棄去；
(2)???上????樣：	取“3”中提取液10 mL加入柱中，流出液棄去；
(3)???淋????洗：??	用6 mL 20%甲醇水淋洗，流出液棄去；
(4)???洗????脫：	向柱中加入6 mL 5%乙酸甲醇溶液，收集流出液；
(5)???重新溶解：	將流出液在45?℃下減壓蒸至完全干燥，用50%乙腈水定容至1 mL后上UPLC分析。

5??分析條件

香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素UPLC分析條件

色譜柱：	Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm??(Cat#：87003)
流??速：	0.3 mL/min
檢測器：	紫外檢測器，280 nm
柱??溫：	35?℃
進樣量：	2 μL
流動相：	乙腈：0.02 mol/L醋酸銨溶液（用醋酸調pH=3.5）=8:92（V/V）