2014-01-07
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以下為詳細解決方案，敬請參考！
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1、適用范圍
本方案適用于火腿腸等肉制品中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測，方法檢出限是1 μg /kg。
2、提取
(1) 取5.0 g樣品，加入5 g無水硫酸鈉，攪勻，加入20 mL正己烷混合，振蕩5 min，超聲提取5 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液
(2) 將下層殘留物用20 mL正己烷按照步驟(1)重復提取一次，合并兩次上清液；
(3) 將上清液在40 ℃水浴條件下，減壓蒸至近干，再加入5 mL正己烷混勻，待凈化。
3、凈化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）
a活 化：
5 mL正己烷活化；
b上 樣：
加入待凈化液，棄去流出液；
c淋 洗：
依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，棄去流出液；
d洗 脫：
加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；
e重新溶解：
將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。
4、色譜條件
色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）
流 速：1.0 mL/min
進樣量：20 μL
柱 溫：40 ℃
檢測器：PDA 518 nm
流動相：A：0. 2% 磷酸水溶液 B：乙腈
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梯度設置
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時間/Min. |
0 |
18 |
20 |
30 |
30.1 |
40 |
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A（%） |
12 |
12 |
0 |
0 |
12 |
12 |
|
B（%） |
88 |
88 |
100 |
100 |
88 |
88 |
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5、添加回收結果
含淀粉較多的火腿腸(淀粉腸)中蘇丹紅的HPLC檢測添加回收結果
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|
分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
|
蘇丹紅Ⅰ |
0.1 |
95.42 |
|
蘇丹紅Ⅱ |
0.1 |
96.94 |
|
蘇丹紅Ⅲ |
0.1 |
91.02 |
|
蘇丹紅Ⅳ |
0.1 |
90.75 |
?
不含淀粉或含淀粉較少的火腿腸(肉腸)中蘇丹紅的HPLC檢測添加回收結果
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|
分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
|
蘇丹紅Ⅰ |
0.1 |
95.66 |
|
蘇丹紅Ⅱ |
0.1 |
95.37 |
|
蘇丹紅Ⅲ |
0.1 |
89.96 |
|
蘇丹紅Ⅳ |
0.1 |
92.34 |
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火腿腸中蘇丹紅染料的測定相關產品信息：
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貨號 |
名稱 |
規格 |
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樣品前處理 |
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65909 |
蘇丹紅檢測專用固相萃取柱
ProElut SDH |
6 mL, 30/pk |
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65584 |
ProElut Na2SO4?無水硫酸鈉 |
500 g |
|
244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 |
12位 |
|
4803 |
1,3,6 mL柱管通用連接器 |
15/pk |
|
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
|
99011 |
真空/正壓兩用泵，無油 |
1/pk |
|
99013 |
抽濾瓶套裝
(包括硅橡膠管 |
1/pk |
|
37177 |
針頭式過濾器?Nylon |
|
|
37180 |
針頭式過濾器?Nylon |
|
|
色譜柱及保護柱 |
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99603 |
反相高效液相色譜柱
?Diamonsil C18(2)? |
250 ×? |
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6201 |
EasyGuard C18?保護柱套裝 |
10 × 4.0
1個柱套?+ 2個柱芯 |
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標準品 |
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50P-C16986101 |
蘇丹紅Ⅰ[ |
250 mg |
|
50P-C16986102 |
蘇丹紅Ⅱ[3118-97-6] |
250 mg |
|
50P-C16986103 |
蘇丹紅Ⅲ[85-86-9] |
250 mg |
|
50P-C16986104 |
蘇丹紅Ⅳ[85-83-6] |
250 mg |
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HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 |
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|
50101 |
乙腈?HPLC級 |
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50115 |
正己烷?HPLC級 |
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|
50104 |
乙酸乙酯?HPLC級 |
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50123 |
甲基叔丁基醚?HPLC級 |
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50133 |
磷酸?HPLC級 |
50 mL |
|
通用色譜產品 |
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52401B |
瓶架/藍色 |
50?孔 |
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|
瓶架/白色 |
50孔 |
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5323 |
樣品瓶（棕色/螺紋） |
2 mL, 100/pk |
|
5325 |
樣品瓶蓋/含墊（已經組裝） |
100/pk |
|
H80465 |
HPLC?進樣針 |
25 μL |
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