2014-01-07
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蘇丹紅屬偶氮系列化工合成染料，并非食品添加劑，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四種類型。對于食品中蘇丹紅的檢測，我國曾發布?GB/T 19681-2005?食品中蘇丹紅染料的檢測方法?高效液相色譜法?國家標準。樣品經溶劑提取、固相萃取凈化后，用反相高效液相色譜—紫外可見光檢測器進行色譜分析，采用外標法定量。
方法優勢
辣椒粉樣品經正己烷提取后，然后使用ProElut?SDH?蘇丹紅檢測專用固相萃取柱進行凈化，高效液相色譜法檢測。該方法參考國標方法進行樣品提取，凈化過程使用商品化的蘇丹紅檢測專用固相萃取柱，無需按照國標方法進行層析柱的填裝和中性氧化鋁的活度調整，避免了中性氧化鋁活度容易受環境影響而引起蘇丹紅回收率不穩定的弊端，使用ProElut?SDH?蘇丹紅檢測專用固相萃取柱重現性和回收率結果更加穩定可靠。方法檢出限是5?μg /kg，優于國標GB/T 19681-2005要求最低檢出限10 μg /kg。
以下為詳細解決方案，敬請參考！
1、適用范圍
本方案適用于辣椒粉中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測，方法檢出限是5?μg /kg。
2、提取
(1)?取1.0 g樣品與10 mL正己烷混合，振蕩5 min，超聲提取5 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液
(2)?將下層殘留物用10 mL正己烷按照步驟(1)重復提取一次，合并兩次上清液；
(3)?將上清液在40?℃水浴條件下，減壓蒸至近干，再加入5 mL正己烷混勻，待凈化。
3、凈化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）
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a活????化： |
5 mL正己烷活化； |
|
b上????樣： |
加入待凈化液，棄去流出液； |
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c淋????洗： |
依次加入5mL正己烷，5 mL1%乙酸乙酯正己烷，棄去流出液； |
|
d洗????脫： |
加入10 mL30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液； |
|
e重新溶解： |
將洗脫液在40?℃下減壓蒸餾近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。 |
4、色譜條件
色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5?μm（Cat# 99603）
流??速：1.0 mL/min???
進樣量：20 μL??
柱??溫：40?℃
檢測器：PDA 518 nm
流動相：A：0. 2%?磷酸水溶液??B：乙腈
梯度設置
?
|
時間/Min. |
0 |
18 |
20 |
30 |
30.1 |
40 |
|
A（%） |
12 |
12 |
0 |
0 |
12 |
12 |
|
B（%） |
88 |
88 |
100 |
100 |
88 |
88 |
?
?
?
?
?
5、添加回收結果
辣椒粉中蘇丹紅的HPLC檢測添加回收結果
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分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
|
蘇丹紅Ⅰ |
0.5 |
90.47 |
|
蘇丹紅Ⅱ |
0.5 |
93.41 |
|
蘇丹紅Ⅲ |
0.5 |
98.51 |
|
蘇丹紅Ⅳ |
0.5 |
94.24 |
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辣椒粉中蘇丹紅染料的測定相關產品信息：
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貨號 |
名稱 |
規格 |
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樣品前處理 |
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65909 |
蘇丹紅檢測專用固相萃取柱
ProElut SDH |
6 mL, 30/pk |
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244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 |
12位 |
|
4803 |
1,3,6mL柱管通用連接器 |
15/pk |
|
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
|
99011 |
真空/正壓兩用泵，無油 |
1/pk |
|
99013 |
抽濾瓶套裝
(包括硅橡膠管 |
1/pk |
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37177 |
針頭式過濾器?Nylon |
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37180 |
針頭式過濾器?Nylon |
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色譜柱及保護柱 |
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99603 |
反相高效液相色譜柱
?Diamonsil C18(2)? |
250 ×? |
|
6201 |
EasyGuard C18?保護柱套裝 |
10 × 4.0
1個柱套?+ 2個柱芯 |
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標準品 |
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50P-C16986101 |
蘇丹紅Ⅰ[ |
250 mg |
|
50P-C16986102 |
蘇丹紅Ⅱ[3118-97-6] |
250 mg |
|
50P-C16986103 |
蘇丹紅Ⅲ[85-86-9] |
250 mg |
|
50P-C16986104 |
蘇丹紅Ⅳ[85-83-6] |
250 mg |
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HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 |
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50101 |
乙腈?HPLC級 |
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50115 |
正己烷?HPLC級 |
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50104 |
乙酸乙酯?HPLC級 |
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50123 |
甲基叔丁基醚?HPLC級 |
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|
50133 |
磷酸?HPLC級 |
50 mL |
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通用色譜產品 |
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52401B |
瓶架/藍色 |
50?孔 |
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瓶架/白色 |
50孔 |
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5323 |
樣品瓶（棕色/螺紋） |
2 mL, 100/pk |
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5325 |
樣品瓶蓋/含墊（已經組裝） |
100/pk |
|
H80465 |
HPLC?進樣針 |
25 μL |
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