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DHA冬化油和植物油中黃曲霉毒素B1的測定解決方案

2014-01-17

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目前檢測黃曲霉毒素主要有薄層色譜法?( TLC )、免疫親和柱-高效液相色譜法( HPLC- FL)、酶聯免疫法( ELISA)、免疫親和柱-高效液相色譜法串聯質譜法等,薄層色譜法和酶聯免疫法主要應用黃曲霉毒素的定性,不能準確定量,免疫親和柱-液相色譜法和液相色譜法-串聯質譜能夠準確定量,但是由于免疫親和柱與質譜檢測成本高,應用范圍受到限制。

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方法優勢:

對比國標方法《GB/T 18979-2003?食品中黃曲霉毒素的測定?免疫親和層析凈化高效液相色譜法和熒光光度法》,迪馬科技開發的《DHA冬化油和植物油中黃曲霉毒素B1的測定》采用檢測成本較低的固相萃取-液相色譜法,也可達到準確定性定量,并且本方案具有:

  • 前處理步驟簡單、回收率高、方法穩定性好等特點;
  • 避免了免疫親和柱容易受環境影響而引起黃曲霉毒素B1回收率低和凈化效果不好的弊端,保證了實驗結果的重現性和準確性;
  • 過柱方法簡單易操作,對操作人員要求不高,檢測成本相對較低,能被很多企事業單位采用;
  • 檢出限是0.1 μg /kg,遠低于國家標準和歐盟標準
  • (歐盟對植物油中黃曲霉毒素B1限量標準不得高于?2 μg /kg,我國標準《GB 2761-2011?食品安全國家標準?食品中真菌毒素限量》對其限量要求不得高于10 μg /kg)

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以下為詳細解決方案,敬請參考!

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1、適用范圍

本方案適用于DHA冬化油和植物油中黃曲霉毒素B1的檢測,方法檢出限是0.1?μg /kg

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2、提取

(1)?0.5 g樣品于15 mL離心管中,加入2 mL正己烷混勻,加入10 mL乙腈,渦旋混合2 min6000 rpm下離心2 min,收集上清液;

(2)?向步驟(1)下層殘渣中加入10mL乙腈,按照步驟(1)重復提取一次,收集上清液。

(3)?合并步驟(1)(2)的上清液,在40?℃下減壓蒸至低于5 mL,待凈化。

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3、凈化——ProElut AFT-2?12 mLCat.#65906

a????化:

向柱中加入10 mL乙腈,流出液棄去;

b????樣:

加入待凈化液,收集流出液;

c????脫:

加入20 mL?乙腈,收集流出液,合并步驟(b)(c)流出液;

d????生:

將流出液在40?℃下減壓蒸至完全干燥,依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸,旋緊玻璃塞充分混勻衍生液,45?℃靜置10 min,吹干衍生液,用流動相定容至1 mL

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4、色譜條件

色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5?μmCat# 99603

??速:1.0 mL/min???

進樣量:20 μL??

??溫:30?

檢測器:熒光檢測器Ex365 nmEm435 nm

流動相:A:水B:異丙醇+乙腈=3+2A/B=8/2

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5、添加回收結果

DHA冬化油中黃曲霉毒素B1HPLC檢測添加回收結果


植物油中黃曲霉毒素
B1HPLC檢測添加回收結果?

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油脂中黃曲霉毒素B1檢測專用固相萃取柱

貨號:65906

描述:ProElut AFT-2??12 mL??20/pkg

產品特點:ProElut AFT-2專用柱填料由多種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成,采用多種作用機理去除油脂以及其他雜質,適用于油脂類樣品中黃曲霉毒素B1的檢測;本產品避免了免疫親和柱容易受環境影響而引起黃曲霉毒素B1回收率低和凈化效果不好的弊端,保證了實驗結果的重現性和準確性;本產品過柱方法簡單易操作,對操作人員要求不高,成本相對較低,能被很多企事業單位采用。

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