2014-01-17
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目前檢測黃曲霉毒素主要有薄層色譜法?( TLC )、免疫親和柱-高效液相色譜法( HPLC- FL)、酶聯免疫法( ELISA)、免疫親和柱-高效液相色譜法串聯質譜法等,薄層色譜法和酶聯免疫法主要應用黃曲霉毒素的定性,不能準確定量,免疫親和柱-液相色譜法和液相色譜法-串聯質譜能夠準確定量,但是由于免疫親和柱與質譜檢測成本高,應用范圍受到限制。
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方法優勢:
對比國標方法《GB/T 18979-2003?食品中黃曲霉毒素的測定?免疫親和層析凈化高效液相色譜法和熒光光度法》,迪馬科技開發的《DHA冬化油和植物油中黃曲霉毒素B1的測定》采用檢測成本較低的固相萃取-液相色譜法,也可達到準確定性定量,并且本方案具有:
以下為詳細解決方案,敬請參考!
1、適用范圍
本方案適用于DHA冬化油和植物油中黃曲霉毒素B1的檢測,方法檢出限是0.1?μg /kg。
2、提取
(1)?取0.5 g樣品于15 mL離心管中,加入2 mL正己烷混勻,加入10 mL乙腈,渦旋混合2 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(2)?向步驟(1)下層殘渣中加入10mL乙腈,按照步驟(1)重復提取一次,收集上清液。
(3)?合并步驟(1)、(2)的上清液,在40?℃下減壓蒸至低于5 mL,待凈化。
3、凈化——ProElut AFT-2?12 mL(Cat.#65906)
a活????化: |
向柱中加入10 mL乙腈,流出液棄去; |
b上????樣: |
加入待凈化液,收集流出液; |
c洗????脫: |
加入20 mL?乙腈,收集流出液,合并步驟(b)、(c)流出液; |
d衍????生: |
將流出液在40?℃下減壓蒸至完全干燥,依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸,旋緊玻璃塞充分混勻衍生液,45?℃靜置10 min,吹干衍生液,用流動相定容至1 mL。 |
4、色譜條件
色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5?μm(Cat# 99603)
流??速:1.0 mL/min???
進樣量:20 μL??
柱??溫:30?℃
檢測器:熒光檢測器,Ex:365 nm;Em:435 nm
流動相:A:水;B:異丙醇+乙腈=3+2;A/B=8/2
5、添加回收結果
DHA冬化油中黃曲霉毒素B1的HPLC檢測添加回收結果
植物油中黃曲霉毒素B1的HPLC檢測添加回收結果?
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油脂中黃曲霉毒素B1檢測專用固相萃取柱
貨號:65906
描述:ProElut AFT-2??12 mL??20/pkg
產品特點:ProElut AFT-2專用柱填料由多種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成,采用多種作用機理去除油脂以及其他雜質,適用于油脂類樣品中黃曲霉毒素B1的檢測;本產品避免了免疫親和柱容易受環境影響而引起黃曲霉毒素B1回收率低和凈化效果不好的弊端,保證了實驗結果的重現性和準確性;本產品過柱方法簡單易操作,對操作人員要求不高,成本相對較低,能被很多企事業單位采用。
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