2014-02-24
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甲氧芐啶作為磺胺類藥物的增效劑，與磺胺類一起使用時，可增強其療效幾倍甚至幾十倍。正是由于其獨特的作用，甲氧芐啶在養殖業病害防治中被廣泛應用。根據我國農業部農辦質[2011]1號文件要求，自2011年4月1日起，所有新申報無公害農產品的淡水魚中甲氧芐啶作為必檢項目列入，限量值為50?μg/kg。
方法優勢
迪馬科技建立的水產品中甲氧芐啶殘留量的測定解決方案，對比《GB 29702-2013?食品安全國家標準?水產品中甲氧芐啶殘留量的測定?高效液相色譜法》，本方案具有如下優勢：
1.簡化提取步驟：不需經過調整pH值、二氯甲烷反萃等復雜步驟即可完成甲氧芐啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作為提取液；
2.降低實驗成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脫，遠低于國標方法中15 mL洗脫液用量；而提取步驟的簡化也會使實驗成本降低；
3.減少雜質的干擾，回收率達80%以上，保證實驗結果的準確性、重現性；
4.本方案檢測限為20?μg/kg，與國標方法《GB 29702-2013?食品安全國家標準?水產品中甲氧芐啶殘留量的測定?高效液相色譜法》?一致。
以下為詳細解決方案，敬請參考！
1、適用范圍
??適用于水產品，如蝦仁、鱈魚等中甲氧芐啶的檢測，方法檢出限是20?μg /kg。
2、提取
(1)?取
(2)?將下層殘留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸鉛（
*?溶液A：5%乙酸水―甲醇（70：30，V/V）
3、凈化—?ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）
?
|
a活????化： |
5 mL甲醇、5 mL溶液A活化； |
|
b上????樣： |
加入待凈化液，棄去流出液； |
|
c淋????洗： |
依次加入5 mL溶液A，5 mL甲醇，棄去流出液； |
|
d洗????脫： |
加入5 mL 5%氨水甲醇，收集流出液； |
|
e重新溶解： |
將洗脫液在 |
4、色譜條件
色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5?μm（Cat# 99603）
流??速：1.0 mL/min???
進樣量：20 μL??
柱??溫：
檢測器：UV 230 nm
流動相：?0.1%?甲酸水溶液：甲醇= 80：20
5、添加回收結果
鱈魚中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結果
|
分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
|
甲氧芐啶 |
0.20 |
85.50 |
|
甲氧芐啶 |
0.02 |
83.38 |
蝦仁中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結果
|
分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
|
甲氧芐啶 |
0.20 |
86.98 |
|
甲氧芐啶 |
0.02 |
86.83 |
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水產品中甲氧芐啶殘留量的測定相關產品信息：
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貨號 |
名稱 |
規格 |
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樣品前處理 |
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68204 |
混合型陽離子交換反相固相萃取柱
ProElut PXC |
150 mg/6 mL, 30/pk |
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244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 |
12位 |
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4803 |
1,3,6 mL柱管通用連接器 |
15/pk |
|
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
|
99011 |
真空/正壓兩用泵，無油 |
1/pk |
|
99013 |
抽濾瓶套裝
(包括硅橡膠管 |
1/pk |
|
37177 |
針頭式過濾器?Nylon |
|
|
37180 |
針頭式過濾器?Nylon |
|
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色譜柱及保護柱 |
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99603 |
反相高效液相色譜柱
?Diamonsil C18(2)? |
250 ×? |
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6201 |
EasyGuard C18?保護柱套裝 |
10 × 4.0
1個柱套?+ 2個柱芯 |
|
標準品 |
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|
56-46984-250MG |
甲氧芐啶[738-70-5] |
250 mg |
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HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 |
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50102 |
甲醇?HPLC級 |
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50144 |
甲酸?HPLC級 |
50 mL |
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50132 |
乙酸?HPLC級 |
50 mL |
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通用色譜產品 |
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52401B |
瓶架/藍色 |
50?孔 |
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瓶架/白色 |
50孔 |
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5323 |
樣品瓶（棕色/螺紋） |
2 mL, 100/pk |
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5325 |
樣品瓶蓋/含墊（已經組裝） |
100/pk |
|
H80465 |
HPLC?進樣針 |
25 μL |
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