2014-02-24
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左旋咪唑主要用于治療畜禽胃腸道線蟲、肺線蟲病和豬腎蟲病，在畜牧業(yè)中廣泛應(yīng)用。不合理地使用左旋咪唑會(huì)造成動(dòng)物產(chǎn)品中殘留，殘留的左旋咪唑?qū)θ梭w的主要潛在危害是致畸作用和致突變作用。
方法優(yōu)勢(shì)
迪馬科技建立牛奶中左旋咪唑解決方案，對(duì)比《GB 29681-2013?食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)?牛奶中左旋咪唑殘留量的測(cè)定?高效液相色譜法》，本方案：
1.?????????簡(jiǎn)化前處理步驟，避免出現(xiàn)乳化現(xiàn)：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作為提取液，取代碳酸鹽飽和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯會(huì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象的問題；
2.?????????優(yōu)異的回收率結(jié)果：采用ProElut PXC固相萃取柱，氨水甲醇洗脫，減少雜質(zhì)的干擾，回收率達(dá)80%以上，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性；
3.?????????本方案定量限為5?μg/kg，與國(guó)標(biāo)方法《GB 29681-2013?食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)?牛奶中左旋咪唑殘留量的測(cè)定?高效液相色譜法》?一致，可供廣大分析工作者使用。
以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！
1、適用范圍
適用于牛奶中左旋咪唑的檢測(cè)，方法定量限是5.0?μg /kg。
2、提取
(1)?取5.0 mL樣品與5 mL三氯甲烷、1 mL乙酸鉛（
(2)?將下層殘留物用10?mL三氯乙酸（10 g/L）、1 mL乙酸鉛（
3、凈化—ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）
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a活????化： |
5 mL甲醇、5 mL水； |
|
b上????樣： |
加入待凈化液，棄去流出液； |
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c淋????洗： |
依次加入3 mL水，3 mL氨水甲醇溶液*，棄去流出液； |
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d洗????脫： |
加入8 mL 5%氨水甲醇，收集流出液； |
|
e重新溶解： |
將洗脫液在
|
*氨水甲醇溶液：5%氨水―甲醇（80：20，V/V）
4、色譜條件
色譜柱：Diamonsil C18(2), 150 mm × 4.6 mm, 5?μm（Cat# 99601）
流??速：1.0 mL/min????
進(jìn)樣量：20 μL??
柱??溫：
檢測(cè)器：UV 220 nm
流動(dòng)相：?0.02 mol/L磷酸二氫鈉二乙胺緩沖溶液*：甲醇= 50：50
*0.02 mol/L磷酸二氫鈉二乙胺緩沖溶液：取磷酸二氫鈉2.44 g，加水850 mL溶解，加二乙胺3 mL混合，用10%磷酸調(diào)pH至7.5，用水稀釋至1000 mL。
5、添加回收結(jié)果
牛奶中左旋咪唑的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果
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分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
|
左旋咪唑 |
0.10 |
84.36 |
|
左旋咪唑 |
0.02 |
94.57 |
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牛奶中左旋咪唑殘留量的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息：
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貨號(hào) |
名稱 |
規(guī)格 |
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樣品前處理 |
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68204 |
混合型陽(yáng)離子交換反相固相萃取柱
ProElut PXC |
150 mg/6 mL, 30/pk |
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244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 |
12位 |
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4803 |
1,3,6 mL柱管通用連接器 |
15/pk |
|
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
|
99011 |
真空/正壓兩用泵，無油 |
1/pk |
|
99013 |
抽濾瓶套裝
(包括硅橡膠管 |
1/pk |
|
37177 |
針頭式過濾器?Nylon |
|
|
37180 |
針頭式過濾器?Nylon |
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色譜柱及保護(hù)柱 |
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99601 |
反相高效液相色譜柱
?Diamonsil C18(2)? |
150 ×? |
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6201 |
EasyGuard C18?保護(hù)柱套裝 |
10 × 4.0
1個(gè)柱套?+ 2個(gè)柱芯 |
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標(biāo)準(zhǔn)品 |
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56-31742-250MG |
鹽酸左旋咪唑[16595-80-5] |
250 mg |
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HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑 |
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50102 |
甲醇?HPLC級(jí) |
|
|
50157 |
磷酸二氫鈉?無水HPLC級(jí) |
100 g |
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50133 |
磷酸?HPLC級(jí) |
50 mL |
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通用色譜產(chǎn)品 |
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52401B |
瓶架/藍(lán)色 |
50?孔 |
|
|
瓶架/白色 |
50孔 |
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5323 |
樣品瓶（棕色/螺紋） |
2 mL, 100/pk |
|
5325 |
樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） |
100/pk |
|
H80465 |
HPLC?進(jìn)樣針 |
25 μL |
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