2017-03-16
【央視315曝光另一種瘦肉精（喹乙醇） 涉及多家公司】今年央視3·15晚會記者的一段調查，讓所有人驚出一身冷汗：一些飼料企業瞞天過海的往飼料中非法添加各種“禁藥”，包括“人用西藥”，而且這種現象并非個例。飼料中添加黃色粉末喹乙醇被曝光！
喹乙醇是什么
喹乙醇是1965年由德國人以鄰硝基苯胺為原料合成的一種抗菌促生長劑。1976年西歐共同體正式批準喹乙醇為飼料添加劑，隨后澳大利亞、日本、中國等國家相繼批準其作為飼料添加劑使用。飼料里添加喹乙醇后，動物既可以減少生病，又可以快速增長，大大增加農產品收益。
喹乙醇的危害
由于與喹乙醇相似的同類藥物卡巴氧被證實具有潛在致癌性，美國、歐盟已全面禁止喹乙醇作為藥物使用。我國2005年版《中華人民共和國獸藥典》以及《飼料藥物添加劑使用規范》都明確規定，喹乙醇適用范圍：35公斤以下的豬，禁用于禽、禁用于體重超過35kg的豬、休藥期35天。
喹乙醇的檢測
迪馬科技早在2011年就開發了《飼料中喹乙醇的測定》解決方案，飼料中喹乙醇以甲醇水溶液提取，ProElut PLS固相萃取小柱凈化，反相高效液相色譜柱Diamonsil C18(2)分離。對比《GB/T 8381.7-2009 飼料中喹乙醇的測定 高效液相色譜法》，迪馬科技方法簡化前處理凈化步驟，色譜分析條件更優化，可以實現準確定性定量，方法檢出限與國標一致。
飼料中喹乙醇的測定
1 適用范圍
適用于飼料中喹乙醇的檢測，方法定量限1 mg/kg。
2 樣品準備與提取
(1) 將1.0 g飼料（已粉碎均勻）置于50 mL塑料離心管中，加入10 mL 5%甲醇水溶液，避光震蕩30 min，超聲20 min，6000 rpm下離心10 min；
(2) 取5 mL上清液，待凈化。
3 SPE柱凈化—— ProElut PLS 60 mg/3 mL（Cat. #: 68003）
(1)活化/平衡： | 2 mL甲醇活化，2 mL水平衡，流出液棄去； |
(2)上 樣： | 將待凈化液加入小柱，流出液棄去； |
(3)淋 洗： | 2 mL 0.1M HCl，流出液棄去，將小柱抽干； |
(3)洗 脫： | 3 mL 40%甲醇水溶液洗脫，收集流出液至2 mL，供HPLC分析。 |
4 色譜條件
色譜柱： | Diamonsil C18（2）250 × 4.6 mm，5 μm（Cat. #: 99603） |
流動相： | 甲醇 : 水=15 : 85 |
流 速： | 1.0 mL/min |
柱 溫： | 30 ℃ |
檢測器： | UV 260 nm |
進樣量： | 20 μL |
5 添加回收結果
分析物 | 添加水平(mg/kg) | 回收率/% | RSD(n*=3)/% |
喹乙醇 | 5 | 88 | 5.64 |
10 | 90 | 6.57 |
飼料中喹乙醇(添加水平10 mg/kg)液相色譜圖
飼料中喹乙醇的測定相關產品信息
貨號 | 名稱 | 規格 |
樣品前處理 | ||
68003 | ProElut PLS | 60 mg/3 mL 50/pkg |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵，無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
色譜柱及保護柱 | ||
99603 | Diamonsil C18(2) | 250 x 4.6mm, 5 μm |
6201 | EasyGuard C18保護柱套裝 2個柱芯+1個柱套 | 10 x 4.0 mm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
50102 | 甲醇 HPLC級 | 4 L |
通用色譜產品 | ||
52401B | 瓶架/藍色 | 50 孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經組裝） | 100/pk |
H80465 | HPLC 進樣針 | 25 μL |
紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035火熱促銷中
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