2017-08-16
? ? ? ? 近日，荷蘭曝出該國147家農(nóng)場的雞蛋含有氟蟲腈，由于荷蘭是歐洲禽類產(chǎn)品主要出口國之一，“毒雞蛋”事件因此持續(xù)發(fā)酵。歐洲“毒雞蛋”主要源于比利時、法國、德國和荷蘭等四國的農(nóng)場，目前波及范圍不斷擴大已經(jīng)流入中國香港和歐洲16國。
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? ? ? ? 氟蟲腈是可殺滅跳蚤、螨和虱的殺蟲劑，被世界衛(wèi)生組織列為“對人類有中度毒性”的化學(xué)品。人若大劑量食用可致肝、腎和甲狀腺功能損傷。
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迪馬檢測方案優(yōu)勢：
1）????? 方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS凈化，LC-MS/MS檢測，可有效去除雞蛋中的蛋白質(zhì)，碳水化合物和脂肪等多種雜質(zhì)，實現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果；
2）????? 方法定量限0.5 μg/kg（歐盟法規(guī) EU No.1127/2014中規(guī)定蛋類中氟蟲腈的殘留量為5 μg/kg），完全滿足雞蛋中氟蟲腈的日常檢測的要求；
3）????? 本方案前處理簡單、回收率高、除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等。
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一、雞蛋中氟蟲腈的檢測
1、適用范圍 ?本方案適用于雞蛋中氟蟲腈的檢測。
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2、標(biāo)準(zhǔn)品配制 ??標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
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3、提取 ?
SPE法：取2 g樣品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超聲提取10 min，加入1 g氯化鈉，振蕩混勻，8000 rpm離心5 min，收集2 mL上層清液，待凈化；
QuE法：取2 g樣品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超聲提取10 min，加入1 g氯化鈉，振蕩混勻，8000 rpm離心5 min，收集1.5 mL上層清液，待凈化。
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4、凈化 ?
SPE法：將待凈化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#：65926)柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混勻，供LC-MS/MS分析；
QuE法：將待凈化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL凈化管(Cat.#：64600)中，渦旋混合1 min，8000 rpm離心2 min，準(zhǔn)確取0.5 mL上清液，加入0.5 mL水，混勻，供LC-MS/MS分析。
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5、色譜條件
UPLC?條件：色譜柱：Endeavorsil C18，1.8 μm 100 x 2.1 mm??(Cat#：87003)
流? 速：0.2 mL/min ? ，進樣量：5 μL ，柱? 溫：40 ℃，流動相：A：水?? B：乙腈，梯度：
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時間/Min. |
0 |
4 |
7 |
7.5 |
15 |
|
A（%） |
50 |
10 |
10 |
50 |
50 |
|
B（%） |
50 |
90 |
90 |
50 |
50 |
質(zhì)譜條件：
電離模式：ESI??????????? 掃描方式：負離子掃描
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測???? 電噴霧電壓：4500 V
霧化氣壓力：50 psi?????? 輔助氣壓力：50 psi
氣簾氣壓力：20 psi?????? 離子源溫度：500 ℃
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
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藥物名稱 |
定性離子對 （m/z） (母離子/子離子) |
定量離子對 （m/z） (母離子/子離子) |
碰撞氣能量/eV |
去簇電壓/V |
|
氟蟲腈 |
434.9/330.2 |
434.9/330.2 |
-20 |
-90 |
|
434.9/399.1 |
-15 |
|||
|
434.9/366.2 |
-20 |
?
6、添加回收結(jié)果
雞蛋中氟蟲腈檢測的添加回收結(jié)果：
|
基質(zhì) |
方法類型 |
添加濃度為5 μg/kg 加標(biāo)量：125 ng/mL，加80 μL |
添加濃度為50 μg/kg 加標(biāo)量：1.25 μg/mL，加80 μL |
||
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基質(zhì)效應(yīng)（%） |
回收率（%） |
基質(zhì)效應(yīng)（%） |
回收率（%） |
||
|
雞蛋 |
SPE |
94.8 |
103.6 |
102.4 |
90.4 |
|
QuE |
95.2 |
93.1 |
98.4 |
101.5 |
|
?
氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)(1.25 ng/mL) LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖
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氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)(12.5 ng/mL) LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖
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添加水平為5 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測LC-MS/MS（加標(biāo)）多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖—SPE法
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添加水平為50 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測LC-MS/MS（加標(biāo)）多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖—SPE法
添加水平為5 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測LC-MS/MS（加標(biāo)）多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖—QuE法
添加水平為50 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測LC-MS/MS（加標(biāo)）多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖—QuE法
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氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)曲線
雞蛋中氟蟲腈檢測相關(guān)產(chǎn)品信息
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貨號 |
名稱 |
規(guī)格 |
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樣品前處理 |
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65926 |
ProElut PLS-A |
6 mL 30/pk |
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64600 |
ProElut QuE獸藥殘留檢測專用凈化管 |
15 mL 50/pk |
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244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 |
12位 |
|
4803 |
1,3,6 mL柱管通用連接器 |
15/pk |
|
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
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99011 |
真空/正壓兩用泵，無油 |
1/pk |
|
99013 |
抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2 L抽濾瓶及橡膠塞) |
1/pk |
|
30039 |
FitMax針頭式過濾器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
|
30040 |
FitMax針頭式過濾器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
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色譜柱及保護柱 |
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87003 |
Endeavorsil C18 |
100 x 2.1 mm, 1.8 μm |
|
標(biāo)準(zhǔn)品 |
||
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46819 |
氟蟲腈[120068-37-3] |
100 mg |
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HPLC溶劑·緩沖鹽·離子對試劑 |
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50101 |
乙腈 HPLC級 |
4 L |
|
通用色譜產(chǎn)品 |
||
|
52401B |
瓶架/藍色 |
50 孔 |
|
52401A |
瓶架/白色 |
50孔 |
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1034 |
樣品瓶（棕色/螺紋） |
2 mL, 100/pk |
|
1035 |
樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） |
100/pk |
|
H80465 |
HPLC 進樣針 |
25 μL |
紅色貨號產(chǎn)品火熱促銷中
二、蔬菜水果中氟蟲腈的檢測
? ? ? ? ?對于氟蟲腈的分析檢測，早在歐洲“毒雞蛋”事件爆發(fā)之前，迪馬科技在2016年已經(jīng)擁有了非常成熟的檢測方法，該方法用于：蔬菜水果中氟蟲腈的檢測。用到的相關(guān)產(chǎn)品有：色譜柱：Leapsil C18， 前處理：ProElut? QuEChERS。
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