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目標物沒有回收或回收率低,如何解決?

2017-05-17

在一次完整的SPE 操作中,目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,當目標物沒有回收或回收率低現(xiàn)象發(fā)生時,可向樣品溶液加入標液,然后進行完整的SPE 操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析,首先確定目標化合物存在于哪一部分,進而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié):
A 目標物在吸附劑上的保留不足;
B 目標物未被完全洗脫;
C 其他環(huán)節(jié)

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1.1 超過5% 的目標化合物出現(xiàn)在樣品流出液或淋洗液

當超過5% 的目標化合物出現(xiàn)在樣品流出液或淋洗液時即可斷定“目標化合物在吸附劑上的保留不足”。
下面是具體原因的改進辦法:

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1.2 目標化合物在樣品溶液流出液和洗脫液中未出現(xiàn),而洗脫液中少量出現(xiàn)或未出現(xiàn)

當目標化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時,可判斷“目標物未被完全洗脫”。
下面是具體原因的改進辦法:

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1.3 目標化合物在洗脫液中正常出現(xiàn)
如果目標化合物在洗脫液中正常出現(xiàn),那么回收率不足的問題應該來自樣品前處理的其他環(huán)節(jié)。

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