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固相萃取技術(shù)的凈化原理?

2017-05-18

固相萃取的凈化機(jī)制可分為保留目標(biāo)化合物型和保留干擾物型兩種。
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1.1 保留目標(biāo)化合物的固相萃取模式
? ? ? ? 保留目標(biāo)化合物的固相萃取模式是指樣品溶液通過吸附劑時(shí),目標(biāo)物和部分干擾物被保留,大部分干擾物隨溶劑流出,然后加入淋洗液將被保留的干擾物除去,最后用洗脫液將目標(biāo)化合物洗脫。這種凈化機(jī)制是最常用的機(jī)制。
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該模式的操作流程:
(1) 活化/ 平衡:用有機(jī)溶劑活化小柱中的吸附劑并除去吸附劑中的干擾物,然后用與樣品溶劑一致的溶液進(jìn)行平衡,創(chuàng)造合適的上樣環(huán)境
(2) 上樣:將樣品溶液加入小柱,目標(biāo)化合物和部分干擾物被吸附劑保留,其余干擾物隨樣品溶劑流出小柱
(3) 淋洗:將一種洗脫強(qiáng)度強(qiáng)于樣品溶劑但又不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物的溶液加入小柱,清洗小柱上保留的干擾物
(4) 洗脫: 將一種能夠洗脫目標(biāo)化合物的溶液加入小柱,接收流出液,直接分析或處理后再分析
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? ? ? ? 以上操作中,樣品溶劑、淋洗液以及洗脫液的選擇是固相萃取法成功的關(guān)鍵;必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)化合物洗脫,選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下最大限度地洗脫干擾物,所選洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)化合物,樣品溶劑、淋洗液以及洗脫液的選擇將在“固相萃取方法的優(yōu)化” 部分詳細(xì)介紹。
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1.2 保留干擾物的固相萃取模式
? ? ? ? 保留干擾物的固相萃取模式是指樣品溶液通過吸附劑時(shí),主要干擾物被保留,目標(biāo)物和部分雜質(zhì)隨溶劑流出,在加入適量溶劑,將目標(biāo)物完全洗出。這種機(jī)制常常用于水果、蔬菜中多種農(nóng)藥殘留的分析以及離子分析中去除脂溶性干擾物。
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該模式的操作流程:
(1)活化/ 平衡:用與樣品溶劑一致的溶液對(duì)小柱進(jìn)行活化/ 平衡,創(chuàng)造合適的上樣環(huán)境
(2)上樣:將樣品溶液加入小柱,主要干擾物被吸附劑保留,目標(biāo)化合物和部分干擾物隨樣品溶劑流出小柱,收集流出液
(3)淋洗:用少量與樣品溶劑一致的溶液淋洗小柱,將吸附劑中殘余的目標(biāo)化合物洗下來,收集流出液,與(2)中的流出液混合
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? ? ? ? 以上操作中,活化溶液、樣品溶劑以及淋洗液通常是相同的溶劑體系。當(dāng)主要干擾物為極性化合物時(shí),應(yīng)選擇極性吸附劑比如硅膠、氨基吸附劑等,樣品溶劑、淋洗液應(yīng)選擇弱極性和非極性溶劑體系;當(dāng)主要干擾物為弱極性或非極性化合物時(shí),應(yīng)選擇非極性吸附劑比如C18、PLS 等,樣品溶劑、淋洗液應(yīng)選則極性溶劑體系比如純水;
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