基線漂移：?jiǎn)栴}來(lái)自柱子流失還是系統(tǒng)污染？? ? ?

? ? ? ? 在GC 中使用程序升溫時(shí)常常會(huì)出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象通常有以下幾個(gè)原因：柱子流失、進(jìn)樣墊流失、進(jìn)樣器或檢測(cè)器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測(cè)器，即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來(lái)顯著的基線漂移現(xiàn)象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應(yīng)盡可能的降低或消除基線漂移。

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? ? ? ? 如何來(lái)確定是柱子流失還是系統(tǒng)污染帶來(lái)的基線漂移呢？最簡(jiǎn)單的方法就是把柱子從色譜儀上取下，堵住檢測(cè)器的入口，再觀察在程序升溫時(shí)基線的漂移情況。如果基線不穩(wěn)，請(qǐng)參考“如何降低檢測(cè)器的污染” ；如果基線是穩(wěn)定的，用一小段熔融石英管把進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來(lái)，走一個(gè)升溫程序，觀察基線漂移情況，此時(shí)反映的是進(jìn)樣器的污染情況，如果基線不穩(wěn)，請(qǐng)參考“如何降低進(jìn)樣器的污染” ；如果基線穩(wěn)定，把柱子重新裝上，走同樣的升溫程序，來(lái)確定是不是柱子流失帶來(lái)的基線漂移。

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如何降低樣品和進(jìn)樣器帶來(lái)的基線漂移？
? ? ? ? 柱子上如果有高分子量不揮發(fā)性物質(zhì)殘留，那么在程序升溫時(shí)就容易產(chǎn)生基線漂移，因?yàn)檫@些物質(zhì)的保留較強(qiáng)，在柱子中移動(dòng)緩慢，常常采用重新老化的方法將這種強(qiáng)保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性；此外，還可以使用溶劑沖洗的方法：（沖洗之前請(qǐng)閱讀柱子的使用注意事項(xiàng)） ；也可以選用保護(hù)柱消除柱子污染于未然。如果是進(jìn)樣器被污染造成基線漂移，可以通過(guò)更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈來(lái)解決，同時(shí)用溶劑沖洗進(jìn)樣口，維護(hù)完畢之后，用一段熔融石英管將進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來(lái)，進(jìn)一針空樣，以確認(rèn)進(jìn)樣器已經(jīng)干凈。

如何降低檢測(cè)器帶來(lái)的基線漂移？
? ? ? ? 由檢測(cè)器帶來(lái)的基線漂移通常是由補(bǔ)償氣或者燃?xì)猱?dāng)中少量的烴類物質(zhì)引起的，使用高純氣體凈化器處理補(bǔ)償氣或者燃?xì)饪梢詼p少這種基線漂移；使用高純氣體發(fā)生器可以改善FID 的基線穩(wěn)定性；正確的檢測(cè)器維護(hù)，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移。

如何降低柱子流失帶來(lái)的基線漂移？
? ? ? ? 在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到最低：用高于實(shí)驗(yàn)操作溫度20 或者用柱子的最高操作溫度（使用兩者中較低者）來(lái)老化，長(zhǎng)時(shí)間低溫老化相對(duì)于短時(shí)間高溫老化有利于降低柱子的流失，如果在載氣當(dāng)中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣，在高溫條件下，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失，帶來(lái)基線漂移（見圖3）。一旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數(shù)小時(shí)，才有可能使基線趨于水平，這種對(duì)固定液的破壞是無(wú)法彌補(bǔ)的，所以如果有氧氣連續(xù)通過(guò)柱子，即便是再老化之后基線將再也無(wú)法降到最低水平。因此，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)在氣體管路當(dāng)中使用高質(zhì)量的氧氣/ 水分過(guò)濾器，同時(shí)用高質(zhì)量的電子檢漏儀嚴(yán)格檢漏。