范靈慧
上海源本食品質(zhì)量檢驗(yàn)有限公司(上海200090 )
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摘? 要? 在國標(biāo)基礎(chǔ)上優(yōu)化食品中脫氫乙酸含量HPLC測定方法。試樣經(jīng)溶解均勻后,用氫氧化鈉提取脫氫乙酸,前處理后通過水相濾膜,用高效液相色譜儀(同時(shí)配備紫外檢測器)測定。在優(yōu)化條件下,方法檢出限為0.002 g/kg,定量限為0.005 g/kg,試驗(yàn)表明脫氫乙酸濃度在1.00~200 μg/mL范圍內(nèi)的響應(yīng)值和峰面積之間存在很好線性關(guān)系,線性R2=0.999 7。在0.015 0,0.025 0和0.050 0 g/kg三水平加標(biāo)回收率為97.1%~104.0%,精密度為0.48%~1.04%,故試驗(yàn)方法具有良好的精密度和回收率,針對(duì)不同基質(zhì)也可使用同樣的前處理方法,實(shí)現(xiàn)不同基質(zhì)樣品可同時(shí)處理,提高實(shí)驗(yàn)室檢測效率。
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關(guān)鍵詞? 高效液相色譜;脫氫乙酸;食品
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色譜柱Dikma Silversil 5 μm C18 ,250mm × 4.6 mm?Cat.No.: 99202;柱溫35 ℃;進(jìn)樣量10 μL;流速1.0 mL/min;檢測波長293 nm;進(jìn)樣時(shí)間22 min;流動(dòng)相為乙酸銨溶液(0.02 mol/L)-甲醇,洗脫比例見表1。
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附件:HPLC法測定食品中脫氫乙酸含量的方法優(yōu)化
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