摘要:? 建立了同時測定動物源性食品中9種N-亞硝胺類化合物的氣相色譜串聯質譜分析方法。當下動物源性食品中N-亞硝胺類化合物污染種類較多,對人體危害較大,但國標GB5009.262016僅針對N-二甲基亞硝胺的檢測,且存在樣品前處理復雜、標準方法回收率低、再現性差等問題，因此建立同時快速檢測多種N-亞硝胺類化合物的方法有一定現實意義。稱取10.0g樣品,置于50mL離心管中,加入200μL內標工作液和10mL乙腈,冷凍30min.后，加入4g硫酸鎂和1 g氯化鈉進行脫水，以9000 r/min離心5 min。取5 mL上清液使用150 mg聚苯乙烯二乙烯苯PLS-A 粉末凈化，再使用1.6g MgSO,和0.4 g NaCl脫水,過0.22 μm濾膜,上機分析。在初始溫度為50C時采用程序升溫模式,0.16min后，以900C/min的速率將溫度升至220C。采用毛細管氣相色譜柱HPInno--wax30mx0.25mmx0.25μm)分離,使用電子轟擊電離EI)源檢測,在多反應監測模式下，以保留時間和特征離子對信息進行定性和定量分析，使用內標法定量N亞硝胺類化合物。結果表明,N-亞硝胺類化合物在0.1~ 50.0μg/L范圍內具有良好的線性關系,方法的檢出限(S/N=3 )和定量限S/N=10 )分別為0.03~0.30 μg/kg和0.10 ~1.00μg/kg。對不同樣品基質進行0.5、1.0、3.0μg/kg3個水平的加標回收試驗,9種N-亞硝胺類化合物的回收率為80. 4%~98.5%，RSD (n=6)為2.41%~12.50%。應用建立的方法檢測市面上常見的動物源性食品,除N-亞硝基乙胺、N-亞硝基嗎啡膽堿外,其他7種N-亞硝胺類化合物均有不同程度檢出。檢測結果表明,腌制水產品中N-亞硝胺類化合物含量普遍高于其他樣品。研究建立的方法操作簡單,不需要長時間蒸餾提取,可快速對動物源性食品中N-亞硝胺類化合物進行定性和定量分析,且樣品和試劑的消耗量更少,節省成本,對環境污染小。該法的建立對我國動物源性食品中N-亞硝胺類化合物殘留水平的控制、檢測標準的制定和采取相應的管理措施具有一定的理論和現實意義。

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