李文斌,顧春艷,馬利靜,晉立川,徐瑩,程菲★
(天津迪科馬實驗設備有限公司,天津300499)
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摘要: 提出了固相萃取超高效液相色譜-串聯質譜法(SPE-UHPLC-MS/MS)測定丹參中30種禁用農藥殘留量的方法。樣品粉末以0.5%(體積分數)乙酸溶液浸泡,乙腈振蕩提取,提取液經ProElut SMC萃取柱凈化。以Spursil C18色譜柱(100 mmX2.1 mm,3.0 μm)為固定相,在梯度洗脫程序下分離30種禁用農藥。以電噴霧離子源正離子模式掃描,多反應監測模式檢測,采用基質匹配混合標準溶液繪制工作曲線,外標法定量。結果表明:30種禁用農藥的質量濃度在一定范圍內與對應的定量離子峰面積呈線性關系,測定下限(10S/N)為1~5 μg/L;對空白樣品進行3個濃度水平的加標回收試驗,回收率為75.0%~120%,測定值的相對標準偏差(n=6)為1.2%~6.0%。方法用于市售丹參樣品分析,一批樣品中地蟲硫磷和治螟磷的檢出量分別為1.16 μg/kg和0.37 μg/kg,其余禁用農藥均未檢出。
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關鍵詞: 丹參; 禁用農藥; 固相萃取(SPE); 超高效液相色譜-串聯質譜法(UHPLC-MS/MS)
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使用產品:
ProElut SMC? 6mL 30/pk
Cat.No.: 65950
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Spursil 3μm C18, 100 x 2.1 mm
Cat.No.: 82012
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