本方案適用于魚、蝦、蟹類、牛蛙、貝類17種全氟化合物的檢測。

(1)17種全氟化合物標準儲備液：50μg/mL溶于甲醇，1mL/安瓿，迪馬科技標準品部提供 (Cat.#: 48008)；

(2)17種全氟化合物中間液Ⅰ: 量取定量儲備液，用甲醇溶解配制成濃度為1μg/mL的溶液；

(3)17種全氟化合物中間液Ⅱ: 量取定量混標中間液Ⅰ，用甲醇溶解配制成濃度為0.1μg/mL溶液。

3.1 魚、蝦、蟹、牛蛙樣品

3.1.1 稱取2g樣品于50mL離心管中，加入2g氯化鈉，攪拌均勻。

3.1.2 加入2mL純凈水，渦旋混勻。

3.1.3 加入10mL乙腈，渦旋混勻10min，8000rpm離心5min。

3.1.4 取上層乙腈，加入到裝有100mg 石墨化碳黑(Carb) 的15mL離心管中，渦旋混勻5min，8000rpm離心5min。

3.1.5 取上清到50mL離心管，用純凈水定容到30mL，渦旋混勻，8000rpm離心5min。

3.1.6 上清液備用。

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3.2 蛤蜊樣品

3.2.1 稱取1g樣品于50mL離心管中，加入2g氯化鈉，攪拌均勻。

3.2.2 加入2mL純凈水，渦旋混勻。

3.2.3 加入10mL乙腈，渦旋混勻10min，8000rpm離心5min。

3.2.4 取上層乙腈，加入到裝有100mg 石墨化碳黑(Carb) 的15mL離心管中，渦旋混勻5min，8000rpm離心5min。

3.2.5 取上清到50mL離心管，用純凈水定容到30mL，渦旋混勻，8000rpm離心5min。

3.2.6 上清液備用。

ProElut^??PWA-2 250mg/6mL?(Cat.#: 65823)

(1)活化：用15mL 1%氨化甲醇、5mL水、5mL 0.3mol/L甲酸水活化；

(2)上樣：備用液上樣，棄去流出液；

(3)淋洗：用10mL 水、5mL甲醇淋洗；

(4)洗脫：加入5mL 1% 氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

(5)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干，用甲醇定容至1.0mL，混勻，8000rpm離心5分鐘，上機分析。

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注：同方法制備基質匹配標準溶液

(1) UPLC條件

色譜柱：Endeavorsil^??C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)

流速：0.3mL/min ?? ? ??

進樣量：5μL ?? ??

柱溫：40℃

流動相：A: 2mmol/L甲酸銨溶液? ? ? ? ? ? ?B: 甲醇

梯度設置

(2) 質譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：負離子掃描

檢測方式：多反應監測

電噴霧電壓：-4500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

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