茶葉中草甘膦及其代謝物的測(cè)定 SPE-UPLC-MS/MS法-ProElut GLY+Polyamino HILIC

2018-12-27

方法：: SPE-HPLC法

基質(zhì)：: 茶葉

應(yīng)用編號(hào)：: 102444

化合物：: 草甘膦及其代謝物

色譜柱：: Dikma Polyamino HILIC 150 x 2.0 mm, 5 μm

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文章出處：: 天津應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室

關(guān)鍵字：: 茶葉、草甘膦、 SPE-UPLC-MS/MS法、ProElut GLY、Polyamino HILIC

摘要：: 草甘膦（Glyphosate，Gly）是廣泛使用的一類廣譜非選擇性除草劑，以其高效、廉價(jià)等特性被運(yùn)用于全球各個(gè)農(nóng)業(yè)和非農(nóng)業(yè)領(lǐng)域。其在環(huán)境和生物體中富集并通過(guò)食品進(jìn)入人體，會(huì)對(duì)人體健康造成危害。隨著其在茶葉上的廣泛使用，草甘膦及其主要代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸殘留問(wèn)題也越來(lái)越受關(guān)注。目前常用的檢測(cè)方法為離子交換凈化、七氟丁醇（HFB）和三氟乙酸酐（TFAA）衍生后GC-MS檢測(cè)，或9－芴基甲基三氯甲烷衍生后LC-MS/MS檢測(cè)，這些方法通常存在操作時(shí)間長(zhǎng)、需要衍生等問(wèn)題，因此建立一種簡(jiǎn)便、快捷、有效的草甘膦及其代謝物殘留的檢測(cè)方法具有重要的意義。

迪馬科技在參考各種標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，建立了SPE-UPLC-MS/MS法測(cè)定茶葉中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的檢測(cè)方法，采用水提取， ProElut GLY固相萃取專用柱凈化樣品，收集流出液，Polyamino HILIC色譜柱分離檢測(cè)。方法定量限0.1mg/kg。該方法特點(diǎn)：1）前處理步驟少，提取液直接通過(guò)凈化柱接收流出液即可；2）有機(jī)溶劑消耗量小，前處理過(guò)程中也無(wú)需使用酸堿試劑；3）儀器分析簡(jiǎn)單，樣品無(wú)需衍生直接分析可提高結(jié)果穩(wěn)定性及減少實(shí)驗(yàn)成本。本方法適用于綠茶、花茶、鐵觀音、紅茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測(cè)。可供廣大分析工作者參考。

圖譜：

添加回收結(jié)果
茶葉中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果：

樣品基質(zhì)	回收率（%）
	添加水平：0.1 mg/kg		添加水平：1 mg/kg		添加水平：5 mg/kg
	加標(biāo)量：1.0 μg/mL，加100 μL		加標(biāo)量：10 μg/mL，加100 μL		加標(biāo)量：50 μg/mL，加100 μL
	氨甲基膦酸	草甘膦	氨甲基膦酸	草甘膦	氨甲基膦酸	草甘膦
綠茶	103	91	99	109	92	101
花茶	95	105	109	85	93	99
鐵觀音	84	81	83	94	80	100
紅茶	100	101	86	85	89	98
普洱茶	80	95	89	95	88	102