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首頁/應(yīng)用數(shù)據(jù)庫/ 免疫親和層析-柱后衍生高效液相色譜測定中藥中AFB1 方法
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方法:
HPLC
基質(zhì):
中藥
應(yīng)用編號:
102545
化合物:
黃曲霉毒素B1
SPE柱:
黃曲霉毒素B1免疫親和柱 ProElut AFB1 IAC 3mL 20/pk
色譜柱:
Diamonsil C18(2) 5μm 150 x 4.6mm
樣品前處理:
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色譜條件:
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文章出處:
迪馬應(yīng)用實驗室
關(guān)鍵字:
柏子仁、檳榔、陳皮、大棗、地龍、僵蠶、九香蟲、蓮子、馬錢子、麥芽、胖大海、使君子、水蛭、酸棗仁、桃仁、土鱉蟲、蜈蚣、蝎子、延胡索、薏苡仁、遠(yuǎn)志、黃曲霉毒素B1
摘要:

本方法適用于柏子仁、檳榔、陳皮、大棗、地龍、僵蠶、九香蟲、蓮子、馬錢子、麥芽、胖大海、使君子、水蛭、酸棗仁、桃仁、土鱉蟲、蜈蚣、蝎子、延胡索、薏苡仁、遠(yuǎn)志等中藥樣品的AFB1 測定。

圖譜:

柏子仁、檳榔的測定

柏子仁測定AFB1 圖譜? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?檳榔測定AFB1 圖譜

柏子仁、檳榔的添加回收結(jié)果

樣品

測定濃度(ppb)

回收率(%)

柏子仁

16.10

93%

柏子仁 + 5 ppb

20.75

檳榔

未檢出

96%

檳榔 + 5 ppb

4.793

?

陳皮、大棗的測定

陳皮測定AFB1 圖譜? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?大棗測定AFB1 圖譜

?

陳皮、大棗的添加回收結(jié)果

樣品

測定濃度(ppb)

回收率(%)

陳皮

0.69

106%

陳皮 + 5 ppb

6.01

大棗

2.36

75%

大棗 + 5 ppb

6.09

?

地龍、僵蠶的測定

地龍測定AFB1 圖譜? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?僵蠶測定AFB1 圖譜

?

地龍、僵蠶的添加回收結(jié)果

樣品

測定濃度(ppb)

回收率(%)

地龍

0.57

98%

地龍 + 5 ppb

5.46

僵蠶

0.68

107%

僵蠶 + 5 ppb

6.03

?

九香蟲、蓮子的測定

九香蟲測定AFB1 圖譜????????????????????? ???????????????蓮子測定AFB1 圖譜

?

九香蟲、蓮子的添加回收結(jié)果

樣品

測定濃度(ppb)

回收率(%)

九香蟲

3.90

95%

九香蟲+ 5 ppb

8.67

蓮子

0.24

109%

蓮子 + 5 ppb

5.72

?

馬錢子、麥芽的測定

馬錢子測定AFB1 圖譜? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?麥芽測定AFB1 圖譜

?

馬錢子、麥芽的添加回收結(jié)果

樣品

測定濃度(ppb)

回收率(%)

馬錢子

0.18

102%

馬錢子 + 5 ppb

5.26

麥芽

0.08

105%

麥芽 + 5 ppb

5.32

?

胖大海、使君子的測定

胖大海測定AFB1 圖譜? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?使君子測定AFB1 圖譜

?

胖大海、使君子的添加回收結(jié)果

樣品

測定濃度(ppb)

回收率(%)

胖大海

未檢出

107%

胖大海 + 5 ppb

5.36

使君子

0.18

111%

使君子 + 5 ppb

5.72

?

水蛭、酸棗仁的測定

水蛭測定AFB1 圖譜? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?酸棗仁測定AFB1 圖譜

?

水蛭、酸棗仁的添加回收結(jié)果

樣品

測定濃度(ppb)

回收率(%)

水蛭

0.35

99%

水蛭 + 5 ppb

5.30

酸棗仁

未檢出

110%

酸棗仁 + 5 ppb

5.51

?

桃仁、土鱉蟲的測定

桃仁測定AFB1 圖譜? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 土鱉蟲測定AFB1 圖譜

?

桃仁、土鱉蟲的添加回收結(jié)果

樣品

測定濃度(ppb)

回收率(%)

桃仁

未檢出

108%

桃仁 +? 5ppb

5.42

土鱉蟲

0.29

87%

土鱉蟲 + 5 ppb

4.62

?

蜈蚣、蝎子的測定

蜈蚣測定AFB1 圖譜? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?蝎子測定AFB1 圖譜

?

蜈蚣、蝎子的添加回收結(jié)果

樣品

測定濃度(ppb)

回收率(%)

蜈蚣

0.27

83%

蜈蚣 + 5 ppb

4.44

蝎子

0.27

100%

蝎子 + 5 ppb

5.28

?

延胡索、薏苡仁的測定

延胡索測定AFB1 圖譜? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?薏苡仁測定AFB1 圖譜

?

延胡索、薏苡仁的添加回收結(jié)果

樣品

測定濃度(ppb)

回收率(%)

延胡索

4.74

83%

延胡索 + 5 ppb

9.70

薏苡仁

0.12

100%

薏苡仁 + 5 ppb

5.67

?

遠(yuǎn)志的測定

遠(yuǎn)志測定AFB1 圖譜

?

遠(yuǎn)志的添加回收結(jié)果

樣品

測定濃度(ppb)

回收率(%)

遠(yuǎn)志

0.11

101%

遠(yuǎn)志 + 5 ppb

5.17

?

結(jié)論

  1. 相較于70%甲醇水作為提取液,84%乙腈水提取效率更高,雜質(zhì)溶解度更低,所以采用84%乙腈水作為提取液,同時可以與玉米赤霉烯酮毒素(ZEA)、赭曲霉毒素A(OTA)合并前處理;
  2. 從結(jié)果得知,各樣品測定回收率范圍在83%-111%,大棗測定回收率75%,總體結(jié)果良好;
  3. 中藥樣品本身干擾成分較多,但是經(jīng)過84%乙腈水提取,從譜圖查看雜峰影響較小,結(jié)果良好。

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