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首頁/應用數據庫/ 動物源性食品中91種獸藥殘留的檢測
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方法:
SPE/Que-UPLC-MS
基質:
動物源性食品
應用編號:
102743
化合物:
多種獸藥殘留
樣品前處理:
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色譜條件:
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摘要:

本方案適用于豬肉、雞肉和羅非魚中多種獸藥殘留檢測。

 

圖譜:

3實驗結果

添加水平為20.0 μg/kg ,水產品和動物組織中91種獸殘回收率結果

(1)正離子模式下豬肉中83種多獸殘的LC-MS回收率(%)結果

 凈化方式

QuE

PLS-A

 凈化方式

QuE

PLS-A

磺胺醋酰

100.18

96.84

甲基睪酮

59.6

61.16

磺胺甲噻二唑

102.37

79.1

吡喹酮

71.2

75.26

磺胺二甲異噁唑

88.27

85.77

地塞米松

81.6

69.84

磺胺嘧啶

85.82

86.09

甲羥孕酮

63.66

55.33

磺胺氯噠嗪

89.44

88.81

17α-羥基孕酮

68.49

65.26

磺胺甲基異噁唑

82.37

84.44

睪酮

72.24

64.62

磺胺噻唑

89.12

89.23

群勃龍

74.85

67.92

磺胺-6-甲氧嘧啶

79.12

89.68

潑尼松龍

86.07

82.44

磺胺甲基嘧啶

161.54

30.92

康力龍

24.33

14.98

磺胺鄰二甲氧嘧啶

93.4

79.36

孕酮

54.02

48.65

磺胺吡啶

76.6

101.24

阿莫西林

66.81

117.7

磺胺對甲氧嘧啶

91.26

89.73

氨芐西林

80.9

116.56

磺胺甲氧噠嗪

88.75

87.08

萘夫西林

28.61

70.73

磺胺二甲嘧啶

85.71

88.39

苯唑西林

63.46

73.96

磺胺苯吡唑

73.5

88.31

青霉素V

23.13

48.7

磺胺間二甲氧嘧啶

75.53

86.04

哌拉西林

66.45

69.01

沙丁胺醇

101.08

198.17

頭孢氨芐

56.86

32.61

萊克多巴胺

82.39

77.27

潑尼松

94.39

92.56

克倫特羅

93.24

82.88

維及霉素M1

77.92

76.77

特步他林

89.91

184.78

美雄酮

78.98

74.78

妥布特羅

80.79

91.95

倍氯米松

75.56

89.37

依諾沙星

95.95

112.98

氫化可的松

118.14

87.1

諾氟沙星

89.18

75.22

林可霉素

76.17

90.95

麻保沙星

127.46

135.7

替米考星

76.94

89.38

氟羅沙星

97.96

84.73

交沙霉素

71.07

90.82

環丙沙星

73.96

70.28

克林霉素

90.37

68

氧氟沙星

89.55

83.65

泰樂菌素

68.82

71.33

單諾沙星

106.69

99.42

甲氧芐啶

85.95

75.86

恩諾沙星

102

79.51

倍他米松

92.12

77.55

奧比沙星

112.47

89.71

MQCA

63.57

68.86

沙拉沙星

82.5

81.9

地西泮

65.5

63.78

司帕沙星

74.36

90.24

奧沙西泮

82.74

67.76

雙氟沙星

87.21

78.45

替馬西泮

68.63

68.19

噁喹酸

86.35

84.04

去甲地西泮

51.78

63.83

氟甲喹

77.76

79.81

利巴韋林

93.68

95.54

萘定酸

80.3

82.74

鹽酸嗎啉胍

72.01

60.82

土霉素

60.43

54.55

金剛烷胺

70.03

73.05

四環素

44.45

47.67

鹽酸異丙嗪

48.13

67.47

金霉素

49.88

51.33

左旋咪唑

91.13

93.6

強力霉素

67.72

80.32

甲硝唑

94.74

85.29

可的松

82.25

86.12

對乙酰氨基酚

173.33

102.4

甲地孕酮醋酸

57.57

43.46

? ? ?

?

(2)正離子模式下雞肉中83種多獸殘的LC-MS回收率(%)結果

 凈化方式

QuE

PLS-A

 凈化方式

QuE

PLS-A

磺胺醋酰

100.7

97.37

甲基睪酮

60.14

61.76

磺胺甲噻二唑

102.89

79.63

吡喹酮

71.74

75.86

磺胺二甲異噁唑

88.79

86.3

地塞米松

82.14

70.44

磺胺嘧啶

86.34

86.62

甲羥孕酮

64.2

55.93

磺胺氯噠嗪

89.96

89.34

17α-羥基孕酮

69.03

65.86

磺胺甲基異噁唑

82.89

84.97

睪酮

72.78

65.22

磺胺噻唑

89.64

89.76

群勃龍

75.39

68.52

磺胺-6-甲氧嘧啶

79.64

90.21

潑尼松龍

86.61

83.04

磺胺甲基嘧啶

162.06

31.45

康力龍

24.87

15.58

磺胺鄰二甲氧嘧啶

93.92

79.89

孕酮

54.56

49.25

磺胺吡啶

77.12

101.77

阿莫西林

67.35

118.3

磺胺對甲氧嘧啶

91.78

90.26

氨芐西林

81.44

117.16

磺胺甲氧噠嗪

89.27

87.61

萘夫西林

29.15

71.33

磺胺二甲嘧啶

86.23

88.92

苯唑西林

64

74.56

磺胺苯吡唑

74.02

88.84

青霉素V

23.67

49.3

磺胺間二甲氧嘧啶

76.05

86.57

哌拉西林

66.99

69.61

沙丁胺醇

101.6

198.7

頭孢氨芐

57.4

33.21

萊克多巴胺

82.91

77.8

潑尼松

94.93

93.16

克倫特羅

93.76

83.41

維及霉素M1

78.46

77.37

特步他林

90.43

185.31

美雄酮

79.52

75.38

妥布特羅

81.31

92.48

倍氯米松

76.1

89.97

依諾沙星

96.47

113.51

氫化可的松

118.68

87.7

諾氟沙星

89.7

75.75

林可霉素

76.71

91.55

麻保沙星

127.98

136.23

替米考星

77.48

89.98

氟羅沙星

98.48

85.26

交沙霉素

71.61

91.42

環丙沙星

74.48

70.81

克林霉素

90.91

68.6

氧氟沙星

90.07

84.18

泰樂菌素

69.36

71.93

單諾沙星

107.21

99.95

甲氧芐啶

86.49

76.46

恩諾沙星

102.52

80.04

倍他米松

92.66

78.15

奧比沙星

112.99

90.24

MQCA

64.11

69.46

沙拉沙星

83.02

82.43

地西泮

66.04

64.38

司帕沙星

74.88

90.77

奧沙西泮

83.28

68.36

雙氟沙星

87.73

78.98

替馬西泮

69.17

68.79

噁喹酸

86.87

84.57

去甲地西泮

52.32

64.43

氟甲喹

78.28

80.34

利巴韋林

94.22

96.14

萘定酸

80.82

83.27

鹽酸嗎啉胍

72.55

61.42

土霉素

60.95

55.08

金剛烷胺

70.57

73.65

四環素

44.97

48.2

鹽酸異丙嗪

48.67

68.07

金霉素

50.4

51.86

左旋咪唑

91.67

94.2

強力霉素

68.24

80.85

甲硝唑

95.28

85.89

可的松

82.77

86.65

對乙酰氨基酚

133.87

103

甲地孕酮醋酸

58.09

43.99

? ? ?

?

(3)正離子模式下羅非魚中83種多獸殘的LC-MS回收率(%)結果

 凈化方式

QuE

PLS-A

 凈化方式

QuE

PLS-A

磺胺醋酰

89.63

93.57

甲基睪酮

71.52

73.24

磺胺甲噻二唑

81.91

89.73

吡喹酮

70.45

94.3

磺胺二甲異噁唑

81.54

90.48

地塞米松

69.28

88.41

磺胺嘧啶

77.78

95.62

甲羥孕酮

79.31

72.02

磺胺氯噠嗪

82.68

93.26

17α-羥基孕酮

74.27

91.41

磺胺甲基異噁唑

87.76

93.4

睪酮

79.17

80.8

磺胺噻唑

74.7

92.74

群勃龍

78.02

74.92

磺胺-6-甲氧嘧啶

77.84

87.67

潑尼松龍

76.83

81.06

磺胺甲基嘧啶

78.83

111.96

康力龍

60.34

43.13

磺胺鄰二甲氧嘧啶

77.82

96.32

孕酮

73.68

65.26

磺胺吡啶

95.38

95.26

阿莫西林

22.95

65.99

磺胺對甲氧嘧啶

79.94

85.66

氨芐西林

48.91

56.26

磺胺甲氧噠嗪

83.79

93.31

萘夫西林

74.3

81.55

磺胺二甲嘧啶

93.5

89.32

苯唑西林

84.55

85.56

磺胺苯吡唑

75.53

93.04

青霉素V

56.13

56.85

磺胺間二甲氧嘧啶

76.75

100

哌拉西林

70.88

88.98

沙丁胺醇

87.19

93.06

頭孢氨芐

39.95

56.16

萊克多巴胺

74.18

84.35

潑尼松

77.06

92.98

克倫特羅

78.94

93.62

維及霉素M1

91.02

95.68

特步他林

82.27

91.34

美雄酮

80

85.86

妥布特羅

86.82

78.09

倍氯米松

80.84

92.37

依諾沙星

75.16

101.44

氫化可的松

88.51

93.02

諾氟沙星

82.52

92.45

林可霉素

78.21

96.12

麻保沙星

80.3

84.44

替米考星

78.3

112.35

氟羅沙星

64.9

106.09

交沙霉素

74.91

83.1

環丙沙星

70.77

99.62

克林霉素

75.28

92.49

氧氟沙星

67.3

100.74

泰樂菌素

73.8

93.45

單諾沙星

79.78

88.21

甲氧芐啶

86.39

97.84

恩諾沙星

68.84

88.28

倍他米松

88.54

87.04

奧比沙星

71.15

88.03

MQCA

65.12

89.43

沙拉沙星

73.53

87.02

地西泮

69.49

65.66

司帕沙星

78.66

98.41

奧沙西泮

64.93

82.74

雙氟沙星

76.71

99.27

替馬西泮

83.04

81.15

噁喹酸

78.71

89.64

去甲地西泮

75.25

69.32

氟甲喹

76.54

83.43

利巴韋林

109.67

118.72

萘定酸

81.02

91.92

鹽酸嗎啉胍

84.97

154.95

土霉素

32.65

36.87

金剛烷胺

86.78

88.39

四環素

46.36

47.28

鹽酸異丙嗪

65.42

62.01

金霉素

30.27

39.76

左旋咪唑

84.12

105.93

強力霉素

41.49

48.94

甲硝唑

77.45

94.82

可的松

83.78

95.29

對乙酰氨基酚

88.71

95.93

甲地孕酮醋酸

80.57

63.5

 

 

 

?

(4)負離子模式下豬肉中8種多獸殘的LC-MS回收率(%)結果

 凈化方式

QuE

PLS-A

氯霉素

97.1

94.8

玉米赤霉烯酮

90.6

65.9

b-玉米赤霉烯醇

92.7

81.3

己烯雌酚

100

85.3

地克珠利

91.1

69.6

己二烯雌酚

93.3

75.8

雌酮

81.6

80

甲砜霉素

89.3

94.3

?

(5)負離子模式下羅非魚中8種多獸殘的LC-MS回收率(%)結果

 凈化方式

QuE

PLS-A

氯霉素

78.9

89.3

玉米赤霉烯酮

72.8

85.4

b-玉米赤霉烯醇

81.9

84.9

己烯雌酚

72.8

67.9

地克珠利

78.8

62.3

己二烯雌酚

80.4

78.8

雌酮

91.3

69.5

甲砜霉素

74.3

86.7

?

?

(6)負離子模式下雞肉中8種多獸殘的LC-MS回收率(%)結果

 凈化方式

QuE

PLS-A

氯霉素

84.8

81.8

玉米赤霉烯酮

95.8

62.1

b-玉米赤霉烯醇

80.3

83.1

己烯雌酚

81.8

75.8

地克珠利

86.9

76.6

己二烯雌酚

88.3

64.5

雌酮

81.0

100.6

甲砜霉素

82.1

89.4

?

3.5.2添加水平為20.0 μg/kg , 91種獸殘基質效應結果(基質效應=基質標/溶劑標)

(1)正離子模式下豬肉中83種多獸殘的基質效應(%)結果

 凈化方式

QuE

PLS-A

 凈化方式

QuE

PLS-A

磺胺醋酰

102.75

105.66

甲基睪酮

124.74

94.88

磺胺甲噻二唑

49.46

94.5

吡喹酮

119.45

87.93

磺胺二甲異噁唑

105.21

66.06

地塞米松

89.94

95.32

磺胺嘧啶

86.6

122.58

甲羥孕酮

150.49

84.05

磺胺氯噠嗪

101.5

64.32

17α-羥基孕酮

120

88.06

磺胺甲基異噁唑

103.07

66.52

睪酮

108.03

88.36

磺胺噻唑

94.05

93.41

群勃龍

119.5

83.78

磺胺-6-甲氧嘧啶

103.71

64.44

潑尼松龍

105.47

84.67

磺胺甲基嘧啶

93.93

88.52

康力龍

513.45

63.49

磺胺鄰二甲氧嘧啶

104.17

55.33

孕酮

213.46

278.48

磺胺吡啶

83.8

91.55

阿莫西林

126.93

32.97

磺胺對甲氧嘧啶

100.27

75.92

氨芐西林

47.57

139.41

磺胺甲氧噠嗪

93.97

77.99

萘夫西林

134.55

323.94

磺胺二甲嘧啶

85.25

82.8

苯唑西林

107.09

113.85

磺胺苯吡唑

109

78.95

青霉素V

40.4

104.5

磺胺間二甲氧嘧啶

101.44

83.89

哌拉西林

101.98

90.43

沙丁胺醇

42.46

27.38

頭孢氨芐

97.14

106.21

萊克多巴胺

95.44

94.73

潑尼松

91.4

90.91

克倫特羅

80.46

93.58

維及霉素M1

106.2

84.78

特步他林

122.32

21.66

美雄酮

106.23

85.56

妥布特羅

100

83.42

倍氯米松

108.43

84.69

依諾沙星

71.37

142.22

氫化可的松

92.56

142.67

諾氟沙星

96.25

111.16

林可霉素

95.22

106.71

麻保沙星

86.02

98.23

替米考星

100.19

78.48

氟羅沙星

120.97

96.88

交沙霉素

103.43

98.81

環丙沙星

90.09

118.31

克林霉素

97.42

85.81

氧氟沙星

117.7

114.9

泰樂菌素

118.26

70.28

單諾沙星

61.44

163.2

甲氧芐啶

98.84

102.4

恩諾沙星

131.11

134.69

倍他米松

82.7

172.66

奧比沙星

88.95

113.66

MQCA

84.04

111.35

沙拉沙星

90.68

85.43

地西泮

132.32

99.2

司帕沙星

103.66

108.74

奧沙西泮

107.88

78.04

雙氟沙星

102.93

120.11

替馬西泮

121.75

91.01

噁喹酸

110.39

76.95

去甲地西泮

140.69

79.38

氟甲喹

83.87

109.52

利巴韋林

101.29

853.26

萘定酸

105.76

101.81

鹽酸嗎啉胍

102.49

2.66

土霉素

142.96

103.31

金剛烷胺

100.37

89.58

四環素

109.09

107.63

鹽酸異丙嗪

184.8

68.69

金霉素

143.49

158.52

左旋咪唑

91.57

116.85

強力霉素

113.1

253.82

甲硝唑

116.18

130.77

可的松

90.2

123.72

對乙酰氨基酚

25.71

97.85

甲地孕酮醋酸

175.13

88.54

 

 

 

?

(2)正離子模式下雞肉中83種多獸殘的基質效應(%)結果

 凈化方式

QuE

PLS-A

 凈化方式

QuE

PLS-A

磺胺醋酰

103.1

106.06

甲基睪酮

125.11

95.31

磺胺甲噻二唑

49.81

94.9

吡喹酮

119.82

88.36

磺胺二甲異噁唑

105.56

66.46

地塞米松

90.31

95.75

磺胺嘧啶

86.95

122.98

甲羥孕酮

150.86

84.48

磺胺氯噠嗪

101.85

64.72

17α-羥基孕酮

120.37

88.49

磺胺甲基異噁唑

103.42

66.92

睪酮

108.4

88.79

磺胺噻唑

94.4

93.81

群勃龍

119.87

84.21

磺胺-6-甲氧嘧啶

104.06

64.84

潑尼松龍

105.84

85.1

磺胺甲基嘧啶

94.28

88.92

康力龍

513.82

63.92

磺胺鄰二甲氧嘧啶

104.52

55.73

孕酮

213.83

278.91

磺胺吡啶

84.15

91.95

阿莫西林

127.3

33.4

磺胺對甲氧嘧啶

100.62

76.32

氨芐西林

47.94

139.84

磺胺甲氧噠嗪

94.32

78.39

萘夫西林

134.92

324.37

磺胺二甲嘧啶

85.6

83.2

苯唑西林

107.46

114.28

磺胺苯吡唑

109.35

79.35

青霉素V

40.77

104.93

磺胺間二甲氧嘧啶

101.79

84.29

哌拉西林

102.35

90.86

沙丁胺醇

42.81

27.78

頭孢氨芐

97.51

106.64

萊克多巴胺

95.79

95.13

潑尼松

91.77

91.34

克倫特羅

80.81

93.98

維及霉素M1

106.57

85.21

特步他林

122.67

22.06

美雄酮

106.6

85.99

妥布特羅

100.35

83.82

倍氯米松

108.8

85.12

依諾沙星

71.72

142.62

氫化可的松

92.93

143.1

諾氟沙星

96.6

111.56

林可霉素

95.59

107.14

麻保沙星

86.37

98.63

替米考星

100.56

78.91

氟羅沙星

121.32

97.28

交沙霉素

103.8

99.24

環丙沙星

90.44

118.71

克林霉素

97.79

86.24

氧氟沙星

118.05

115.3

泰樂菌素

118.63

70.71

單諾沙星

61.79

163.6

甲氧芐啶

99.21

102.83

恩諾沙星

131.46

135.09

倍他米松

83.07

173.09

奧比沙星

89.3

114.06

MQCA

84.41

111.78

沙拉沙星

91.03

85.83

地西泮

132.69

99.63

司帕沙星

104.01

109.14

奧沙西泮

108.25

78.47

雙氟沙星

103.28

120.51

替馬西泮

122.12

91.44

噁喹酸

110.74

77.35

去甲地西泮

141.06

79.81

氟甲喹

84.22

109.92

利巴韋林

101.66

853.69

萘定酸

106.11

102.21

鹽酸嗎啉胍

102.86

3.09

土霉素

143.31

103.71

金剛烷胺

100.74

90.01

四環素

109.44

108.03

鹽酸異丙嗪

185.17

69.12

金霉素

143.84

158.92

左旋咪唑

91.94

117.28

強力霉素

113.45

254.22

甲硝唑

116.55

131.2

可的松

90.55

124.12

對乙酰氨基酚

26.08

98.28

甲地孕酮醋酸

175.48

88.94

 

 

 

?

(3)正離子模式下羅非魚中83種多獸殘的基質效應(%)結果

 凈化方式

QuE

PLS-A

 凈化方式

QuE

PLS-A

磺胺醋酰

73.37

86.42

甲基睪酮

85.8

91.03

磺胺甲噻二唑

73.62

89.57

吡喹酮

98.65

83.95

磺胺二甲異噁唑

73.03

63.64

地塞米松

93.01

91.24

磺胺嘧啶

67.61

82.04

甲羥孕酮

82.86

95.54

磺胺氯噠嗪

73.41

59.33

17α-羥基孕酮

81.32

71.48

磺胺甲基異噁唑

65.33

53.93

睪酮

83.24

84.46

磺胺噻唑

65.35

72.49

群勃龍

87.08

83.65

磺胺-6-甲氧嘧啶

69.04

59.84

潑尼松龍

79.81

84.55

磺胺甲基嘧啶

78.13

66.6

康力龍

76.72

61.34

磺胺鄰二甲氧嘧啶

65.99

48.97

孕酮

66.84

70.37

磺胺吡啶

56.35

76.61

阿莫西林

112.63

94.43

磺胺對甲氧嘧啶

52.81

60.44

氨芐西林

97.51

115.9

磺胺甲氧噠嗪

61.24

56.95

萘夫西林

333.05

1531.07

磺胺二甲嘧啶

60.98

76.58

苯唑西林

99.51

123.48

磺胺苯吡唑

81.1

67.69

青霉素V

99.05

72.31

磺胺間二甲氧嘧啶

82.91

63.24

哌拉西林

97.88

88.26

沙丁胺醇

30.1

37.65

頭孢氨芐

78.89

65.41

萊克多巴胺

94.76

70.28

潑尼松

81.82

71.03

克倫特羅

69.11

66.36

維及霉素M1

86.98

69.5

特步他林

31.41

34.64

美雄酮

92.98

77.48

妥布特羅

78.12

78.4

倍氯米松

78.38

81.82

依諾沙星

133.04

123.01

氫化可的松

115.02

94.65

諾氟沙星

108.46

135.05

林可霉素

86.33

79.01

麻保沙星

114.25

141.35

替米考星

89.69

65.32

氟羅沙星

113.59

101.58

交沙霉素

83.59

82.24

環丙沙星

126.71

91.9

克林霉素

82.21

72.01

氧氟沙星

116.06

108

泰樂菌素

66.36

65.54

單諾沙星

122.76

134.48

甲氧芐啶

60.41

49.19

恩諾沙星

120.56

145.62

倍他米松

87.22

99.39

奧比沙星

83.33

90.88

MQCA

95.82

88.74

沙拉沙星

117.92

90.49

地西泮

102.69

97.91

司帕沙星

93.18

73.68

奧沙西泮

85.43

76.71

雙氟沙星

100.69

104.58

替馬西泮

89.06

87.68

噁喹酸

88.32

100.91

去甲地西泮

77.67

63.05

氟甲喹

113.15

118.69

利巴韋林

513.55

486.21

萘定酸

124.71

102.18

鹽酸嗎啉胍

1.36

0.96

土霉素

99.56

117.68

金剛烷胺

86.34

85.5

四環素

73.31

131.21

鹽酸異丙嗪

70.4

60.69

金霉素

98.56

70.65

左旋咪唑

79.81

87.76

強力霉素

89.57

80.8

甲硝唑

92.45

92.06

可的松

101.37

87.03

對乙酰氨基酚

80.52

79.87

甲地孕酮醋酸

77.21

82.68

 

 

 

?

(4)負離子模式下豬肉中8種多獸殘的基質效應(%)結果

 凈化方式

QuE

PLS-A

氯霉素

100.0

95.6

玉米赤霉烯酮

80.5

82.4

b-玉米赤霉烯醇

109.2

106.7

己烯雌酚

94.1

98.0

地克珠利

69.6

88.0

己二烯雌酚

85.7

97.6

雌酮

96.8

84.1

甲砜霉素

149.8

63.0

?

(5)負離子模式下羅非魚中8種多獸殘的基質效應(%)結果

 凈化方式

QuE

PLS-A

氯霉素

103.5

140.2

玉米赤霉烯酮

117.9

79.8

b-玉米赤霉烯醇

96.4

76.8

己烯雌酚

121.6

90.4

地克珠利

94.4

109.2

己二烯雌酚

84.1

75.7

雌酮

88.8

87.9

甲砜霉素

106.1

171.3

?

(6)負離子模式下雞肉中8種多獸殘的基質效應(%)結果

 凈化方式

QuE

PLS-A

氯霉素

164.4

172.5

玉米赤霉烯酮

87.8

86.1

b-玉米赤霉烯醇

104.2

86.9

己烯雌酚

88.2

105.4

地克珠利

202.2

220.6

己二烯雌酚

71.3

85.1

雌酮

81.8

91.5

甲砜霉素

212.1

223.2

?

3.5.3 91種獸殘的MRM色譜圖

(1)正離子模式下,83種獸殘0.02 ug/mL MRM色譜圖

(2)負離子離子模式下,8種獸殘0.02 ug/mL MRM色譜圖

?

?

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