2024-04-29
1?添加回收結果
花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄欖油、調和油、芝麻油、棕櫚油、豬油、餅干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麥片和花生罐頭中PG、TBHQ、BHA和BHT的
HPLC檢測添加回收結果。
添加濃度400 mg/kg(加標量:2000 ug/mL,0.2 mL)
添加濃度200 mg/kg(加標量:2000 ug/mL,0.1 mL)
添加濃度20 mg/kg(加標量:200 ug/mL,0.1 mL)
2 液相色譜圖
3 標準曲線
4 注意事項
(1)做加標回收實驗,樣品提取時,渦旋混合的強度應在2000rpm以上,樣品與提取溶劑充分地混合,有利于提高目標物的提取效率。
(2)經QuEChERS凈化后的上清液,需要濃縮至小于1 mL,剩余的液體不宜過少,以免造成回收率損失。
(3)棕櫚油等樣品,在提取、凈化、濃縮、定容后,油脂會隨著時間的推移逐漸析出,需要增加一個靜置冷凍的過程,冷凍時間嘗試過5、10、20、30、60分鐘,隨后取出過濾,上
機分析,經過20小時靜置后觀察樣品瓶中的液體狀態(tài),發(fā)現定容后的液體在5、10、20分鐘后,樣品瓶中的液體還會繼續(xù)有油脂析出,冷凍30、60分鐘后,樣品瓶中的液體,油脂停
止析出,最終確定冷凍時間30分鐘為最佳時間。
(4)固體類樣品,當樣品中含有少量水分時,需要加入無水硫酸鈉將樣品分散。相比國標方法中加入飽和氯化鈉溶液,實驗證明,加入無水硫酸鈉,樣品分散性更好。