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首頁/應用數據庫/ 食品中4種抗氧化劑的測定
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方法:
SPE-HPLC法
基質:
花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄欖油、調和油、芝麻油、棕櫚油、豬油、餅干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麥片和花生罐頭
應用編號:
102777
化合物:
沒食子酸丙酯PG、特丁基對苯二酚TBHQ、叔丁基羥基茴香醚BHA、2,6-二叔丁基羥基甲苯BHT
色譜柱:
Diamonsil Plus C18 5μm 250 x 4.6mm
樣品前處理:
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色譜條件:
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文章出處:
天津應用實驗室
關鍵字:
沒食子酸丙酯PG、特丁基對苯二酚TBHQ、叔丁基羥基茴香醚BHA、2,6-二叔丁基羥基甲苯BHT
摘要:
食用油可以為人體提供必需的脂肪酸,促進脂溶性維生素的吸收利用,對人體健康發(fā)揮重要作用。油脂中脂肪的氧化酸敗,是食用油變質的重要原因,油脂在貯存過程中經生物、酶、空氣中的氧的作用,而發(fā)生變色、氣味改變等變化,不但改變了油脂的感官性質,且對機體產生不良影響。其高度氧化可能有致癌作用。
抗氧化劑是指能阻止或延緩食品氧化變質、提高食品穩(wěn)定性和延長貯存期的食品添加劑,作用機理主要為清除自由基,通過阻斷或抑制油脂氧化過程中某一階段,從而達到抑制油脂氧化的效果。
長期過量使用抗氧化劑會對人體健康造成危害,PG可導致腎臟受損或接觸性皮炎等,TBHQ可能有致癌作用,世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單中,BHA和BHT分別被列為2類致癌物和3類致癌物。因此加強食用油及含油制品中PG、TBHQ、BHA和BHT的監(jiān)管檢測非常必要。
 
迪馬科技依據《GB 2760-2024 食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》中規(guī)定油脂中PG、TBHQ、BHA、BHT的最大使用量,食品安全國家標準《GB_5009.32-2016_食品安全國家標準_食品中9種抗氧化劑的測定 第一法 高效液相色譜法》中定量限要求,參考國標建立了《食品中4種抗氧化劑的測定》,樣品經乙腈飽和的正己烷溶解,使用正己烷飽和的乙腈提取,ProElut QuEChERS AOD專用凈化管凈化,Diamonsil Plus C18色譜柱分離檢測;回收率在80%~110%之間。
本方案與國標相比,增加了提取使用的溶劑體積,這樣可以更好地使抗氧化劑從油脂中提取出來,凈化方式使用QuEChERS方法,在保證回收率和除油效果的同時,大大降低了凈化所需時間。
圖譜:

1?添加回收結果

花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄欖油、調和油、芝麻油、棕櫚油、豬油、餅干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麥片和花生罐頭中PG、TBHQ、BHA和BHT的

HPLC檢測添加回收結果。

添加濃度400 mg/kg(加標量:2000 ug/mL,0.2 mL)

添加濃度200 mg/kg(加標量:2000 ug/mL,0.1 mL)

添加濃度20 mg/kg(加標量:200 ug/mL,0.1 mL)

2 液相色譜圖

3 標準曲線

4 注意事項

(1)做加標回收實驗,樣品提取時,渦旋混合的強度應在2000rpm以上,樣品與提取溶劑充分地混合,有利于提高目標物的提取效率。

(2)經QuEChERS凈化后的上清液,需要濃縮至小于1 mL,剩余的液體不宜過少,以免造成回收率損失。

(3)棕櫚油等樣品,在提取、凈化、濃縮、定容后,油脂會隨著時間的推移逐漸析出,需要增加一個靜置冷凍的過程,冷凍時間嘗試過5、10、20、30、60分鐘,隨后取出過濾,上

機分析,經過20小時靜置后觀察樣品瓶中的液體狀態(tài),發(fā)現定容后的液體在5、10、20分鐘后,樣品瓶中的液體還會繼續(xù)有油脂析出,冷凍30、60分鐘后,樣品瓶中的液體,油脂停

止析出,最終確定冷凍時間30分鐘為最佳時間。

(4)固體類樣品,當樣品中含有少量水分時,需要加入無水硫酸鈉將樣品分散。相比國標方法中加入飽和氯化鈉溶液,實驗證明,加入無水硫酸鈉,樣品分散性更好。

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