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方法：

SPE-HPLC法

基質(zhì)：

花生油、葵花籽油、橄欖油、調(diào)和油、芝麻油、棕櫚油、豬油、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麥片和花生罐頭

應(yīng)用編號：

102791

化合物：

PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、BHT、DG

固定相：

——

SPE柱：

——

色譜柱：

Diamonsil Plus C18 5μm 250 x 4.6mm

樣品前處理：

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色譜條件：

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文章出處：

天津應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室

關(guān)鍵字：

抗氧化劑

摘要：

迪馬科技在自主研發(fā)的《食品中4種抗氧化劑的測定》方法基礎(chǔ)上，參考食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《GB_5009.32-2016_食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)_食品中9種抗氧化劑的測定第一法高效液相色譜法》，建立了《食品中9種抗氧化劑的測定》，該方法新增了5種抗氧化劑的檢測，補(bǔ)足了DM-P-203 食品中4種抗氧化劑的測定以及國標(biāo)方法中的9種抗氧化劑的檢測要求。供廣大客戶參考。

圖譜：

添加回收結(jié)果

花生油、葵花籽油、橄欖油、調(diào)和油、芝麻油、棕櫚油、豬油、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麥片和花生罐頭中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、BHT和DG的HPLC檢測添加回收結(jié)果。

添加濃度400 mg/kg（加標(biāo)量：1000 ug/mL，0.4 mL）

添加濃度200 mg/kg（加標(biāo)量：1000 ug/mL，0.2 mL）

添加濃度20 mg/kg（加標(biāo)量：200 ug/mL，0.1 mL）

樣品	回收率（%）
	添加濃度400 mg/kg
	PG	THBP	TBHQ	NDGA	BHA	Ionox-100	OG	BHT	DG
花生油	95.62	95.86	94.98	96.16	89.76	93.70	95.61	89.62	95.17
葵花籽油	97.68	97.49	96.52	96.95	94.76	95.51	97.15	90.52	95.36
橄欖油	103.07	102.49	97.50	100.66	96.20	95.28	104.27	94.62	102.40
調(diào)和油	97.03	95.37	97.12	98.15	95.26	97.98	94.91	88.22	91.35
芝麻油	98.81	98.40	92.38	98.37	89.55	96.80	105.99	94.20	99.43
棕櫚油	99.49	97.96	99.39	101.06	98.78	100.34	96.99	94.00	91.47
豬油	97.30	97.39	96.04	96.67	94.77	96.11	96.99	92.00	96.90
油炸果仁	95.22	95.16	93.19	93.54	90.74	94.25	93.87	91.90	91.15
麻花	98.41	98.21	96.31	97.54	93.59	96.82	97.33	93.67	97.50
方便面	95.43	95.41	93.96	95.68	92.22	95.02	95.93	90.37	95.37
薯片	98.89	98.90	98.18	98.09	93.10	97.48	98.78	93.68	98.30
火腿	93.31	93.35	89.82	92.51	90.99	92.58	93.86	85.57	93.36
燕麥片	97.90	97.77	96.75	97.78	95.64	97.70	97.73	94.72	95.75
花生罐頭	93.22	94.37	93.91	92.56	93.47	95.32	94.44	89.39	93.73

?

樣品	回收率（%）
	添加濃度200 mg/kg
	PG	THBP	TBHQ	NDGA	BHA	Ionox-100	OG	BHT	DG
花生油	98.35	98.59	97.50	98.00	93.27	96.32	98.21	93.74	97.62
葵花籽油	97.55	97.28	94.97	96.59	93.52	95.57	96.64	90.30	95.91
橄欖油	98.82	98.53	95.56	98.89	95.51	97.82	98.19	95.45	98.70
調(diào)和油	101.61	99.55	101.53	103.42	100.43	101.91	98.56	93.37	93.68
芝麻油	93.22	94.65	93.41	94.57	95.65	109.14	82.72	90.87	92.50
棕櫚油	101.97	100.11	101.12	104.18	100.93	103.38	99.00	93.64	93.28
豬油	93.48	93.72	92.14	94.54	91.18	92.41	93.52	87.89	93.43
油炸果仁	96.48	96.41	93.09	95.81	93.63	96.00	94.49	94.10	91.01
麻花	100.42	100.09	96.97	100.51	95.84	98.49	100.21	95.61	99.38
方便面	98.13	98.07	96.10	98.52	94.55	96.92	98.45	93.79	98.31
薯片	100.31	100.28	99.86	100.71	96.32	99.20	100.11	98.09	99.89
火腿	96.29	96.28	90.84	95.30	93.05	95.73	96.62	88.15	96.56
燕麥片	97.35	97.13	96.50	97.40	95.55	96.47	97.30	94.32	95.98
花生罐頭	93.47	94.93	94.40	92.88	93.72	97.39	95.55	89.33	94.81

?

樣品	回收率（%）
	添加濃度20 mg/kg
	PG	THBP	TBHQ	NDGA	BHA	Ionox-100	OG	BHT	DG
花生油	97.34	101.76	97.08	99.85	94.51	89.63	97.76	91.75	100.46
葵花籽油	100.74	100.14	88.77	98.43	97.13	99.07	105.25	92.91	100.39
橄欖油	99.79	101.74	85.50	101.10	88.90	99.86	103.70	95.29	103.97
調(diào)和油	104.14	107.01	89.65	96.23	99.68	95.53	108.79	93.00	102.95
芝麻油	96.48	105.30	93.79	95.32	103.38	109.99	108.40	95.77	102.51
棕櫚油	104.19	108.13	95.16	101.77	102.40	107.37	104.88	85.53	98.72
豬油	99.95	100.38	90.25	101.19	108.58	95.23	100.68	101.38	98.17
油炸果仁	96.92	100.56	94.89	96.01	98.64	96.65	100.81	89.39	91.92
麻花	99.12	99.21	83.54	96.37	92.36	89.95	102.26	90.38	99.11
方便面	87.05	105.45	86.43	89.48	84.48	85.33	87.67	89.04	85.67
薯片	100.67	102.34	105.68	100.32	94.60	91.93	99.99	89.75	100.05
火腿	92.52	96.22	84.08	93.19	90.64	99.89	94.96	85.26	96.87
燕麥片	101.07	104.74	89.97	100.06	97.77	95.31	98.76	89.88	98.01
花生罐頭	99.31	102.37	97.96	97.85	95.14	100.78	100.44	84.16	99.75

?

圖譜

注意事項(xiàng)

1、做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，樣品提取時(shí)，渦旋混合的強(qiáng)度應(yīng)在2000rpm以上，樣品與提取溶劑充分地混合，有利于提高目標(biāo)物的提取效率。

2、經(jīng)QuEChERS凈化后的上清液，需要濃縮至小于1 mL，剩余的液體不宜過少，以免造成回收率損失。

3、棕櫚油等樣品，在提取、凈化、濃縮、定容后，油脂會隨著時(shí)間的推移逐漸析出，需要增加一個(gè)靜置冷凍的過程，冷凍時(shí)間嘗試過5、10、20、30、60分鐘，隨后取出過濾，上機(jī)分析，經(jīng)過20小時(shí)靜置后觀察樣品瓶中的液體狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)定容后的液體在5、10、20分鐘后，樣品瓶中的液體還會繼續(xù)有油脂析出，冷凍30、60分鐘后，樣品瓶中的液體，油脂停止析出，最終確定冷凍時(shí)間30分鐘為最佳時(shí)間。

4、固體類樣品，當(dāng)樣品中含有少量水分時(shí)，需要加入無水硫酸鈉將樣品分散。相比國標(biāo)方法中加入飽和氯化鈉溶液，實(shí)驗(yàn)證明，加入無水硫酸鈉，樣品分散的更好一些。

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專用柱

常規(guī)分析柱

UHPLC柱

制備色譜柱及填料

其他色譜柱

GC毛細(xì)柱

GC填充柱

ProElut SPE小柱及填料

ProElut QuEChERS

ProElut 免疫親和柱&多功能凈化柱

其他樣品前處理產(chǎn)品

樣品瓶

注射器

過濾器

高純?nèi)軇?/h1>

HPLC&LCMS&P.R.級乙腈 甲醇 四氫呋喃 乙酸乙酯 正己烷 環(huán)己烷 二氯甲烷 其他高純?nèi)軇?/a>

HPLC離子對試劑 DikmaPure超高純離子對試劑

緩沖鹽和酸堿 DikmaPure HPLC 緩沖鹽和酸堿

xStandard 混標(biāo)

xStandard 單標(biāo)

ChemService 化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品

氣體過濾

氣體采樣

氣體管路

樣品前處理配件

HPLC配件

GC配件

食品中9種抗氧化劑的測定

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